1 范圍

本標準規定了香菇中甲醛含量的測定方法。

本標準適用于人工栽培和野生的香菇于品和鮮品中甲醛含量的測定。

本方法的檢出限為0.1mg/kg。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本適用于本標準。

GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法

3 原理

在中性條件下，將溶解于水中的甲醛隨水蒸餾出，在沸水浴中，餾出液中甲醛在乙酸-乙酸銨緩沖溶液介質中，與乙酰丙酮生成穩定的黃色化合物，冷卻后在412nm處測其吸光度，外標法定量。

4 試劑

所有試劑除非另有說明，均為分析純；實驗用水應符合GB/T 6682 中三級水的要求。

4.1 乙酸銨。

4.2 冰乙酸。

4.3 乙酰丙酮。

4.4 4.0g/L乙酰丙酮溶液：稱取25.0g乙酸銨，加少量水溶解，加入0.4mL乙酰丙酮和3.0mL冰乙酸，再加入水定容至100mL后混勻，儲存于棕色瓶中。

4.5 硫酸溶液：c(H2SO4)=0.5mol/L。

4.6 氫氧化鈉溶液：c(NaOH)=1.0mol/L。

4.7 碘。

4.8 碘溶液：c(I2)=0.1mol/L

4.9 硫代硫酸鈉溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L。

4.10 10.0g冮L淀粉溶液：稱取1.0g可溶性淀粉，用少量水調成糊狀，傾入100mL沸水，隨加隨攪拌，煮沸2min，自然冷卻，備用。該溶液現用現配。

4.11 甲醛。

4.12 甲醛標準貯備液：吸取2.8mL甲醛于1000mL棕色容量瓶中，加水定容。

4.13 甲醛標準貯備液的標定：吸取待標定的甲醛標準貯備溶液20.0mL放入250mL碘量瓶中，加20.0mL碘溶液(4.8)、15.0mL氫氧化鈉溶液(4.6)，搖勻，室溫(25℃左右)放置15min，加20.0mL硫酸溶液(4.5)酸化，再放置15min，用硫代硫酸鈉溶液(4.9)滴定至草黃色，加亼1mL淀粉指示液繼續滴定至藍色消失為終點。另取水20.0mL做空白實驗，方法與甲醛標準貯備液的標定相同。

4.14 甲醛標準溶液質量濃度按公式(1)計算：

p=（V1-V2）*c*15/20? ? ? ? ?(1)

式中：

p——甲醛標準溶液的質量濃度，單位為克每升(g)；

V1——試劑空白滴定消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)

V2——甲醛標準儲備溶液滴定消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；

c——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；

15——甲醛(1/2HCHO)的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)；

20——標定用甲醛標準溶液的體積，單位為毫升(mL)。

5 儀器和設備

5.1 可見分光度計或食用菌甲醛測定儀。

5.2 單口蒸餾瓶2000mL。

5.3 蛇形冷凝管。

5.4 水浴鍋。

5.5 具塞比色管25mL。

5.6 天平，感量為0.01g。

6 分析步聚

6.1 試樣制備

稱取經干燥粉碎(過20目篩)的干樣10g，或剪碎(5mm×5mm片狀)鮮樣10.0g，置于2000mL蒸餾瓶中，加人300mL水，玻璃珠數粒，連接冷凝裝置如圖1；冷凝管出口事先插人盛有10mL水且置于冰浴的錐形瓶中，立即加熱蒸餾，餾程約50min，準確收集蒸餾液200mL，定容至250mL。

6.2 空自對照

做試劑空白的蒸餾，操作與樣品處理相同。

6.3 標準曲線的制備

依次吸取5mgL甲醛標準液0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL于25mL具塞比色管中，補充水至10mL，加入1mL乙酰丙酮溶液(4.4)，混勻，置沸水浴3min，取出冷卻至室溫，立即以空白為參比，于波長412nm處，以1cm比色皿進行比色，記錄吸光度，繪制標準曲線。

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下載地址：《NY/T 1283-2007 香菇中甲醛含量的測定》