1.范圍

本標準規定了用比色法、電解法測定電鍍錫板表面鉻量的原理、試劑、試驗裝置、試樣、試驗條件和步驟試驗結果的計算、試驗報告等。

本標準適用于電鍍錫板表面鉻量的測定。比色法作為仲裁法。電解法作為快速測定方法,推薦用于不小于2mg/m2的表面鉻量測定。

2.規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 8170 數值修約規則與*限數值的表示和判定

3.術語和定義

下列術語和定義適用于本文件。

3.1 電鍍錫板表面的鉻 surface chromium on electrolytic tinplate

為了提高電鍍錫板的耐腐蝕性能,鍍錫后進行鈍化處理時,在電鍍錫板表面沉積的鉻。

4.比色法

4.1 原理

用氫氧化鈉和磷酸鈉混合溶液使電鍍錫板表面的鈍化膜溶解;用高錳酸鉀溶液使鈍化膜中的鉻氧化為六價;用二苯基碳酰二肼溶液顯色,用比色法測出鉻量,除以試樣表面積,即得出單位面積上的鉻量。

4.2 試劑

4.2.1 試劑和水的純度:本試驗采用分析純試劑和蒸餾水,或純度相當的水。

4.2.2 氫氧化鈉(NaOH)-磷酸鈉(Na3PO4)溶液:稱取40.0g氫氧化鈉和50.0g磷酸鈉溶入水中,稀釋至1.0L

4.2.3 硫酸(H2SO4)溶液(1+3):取100mL濃硫酸(ρ1.84g/mL)緩慢加入300mL水中,搖勻。

4.2.4 高錳酸鉀(KMnO4)飽和溶液。

4.2.5 鹽酸(HCl,ρ1.19g/mL)。

4.2.6 二苯基碳酰二肼(C13H14N4O)溶液:稱取0.2g二苯基碳酰二肼,溶入10.0mL丙酮,10.0mL乙醇(95%)10.0mL磷酸(85%),10.0mL水的混合液中。臨用前配制;一旦變色應重新配制。

4.2.7 鉻標準溶液A(含鉻量0.5mg/mL):稱取1.4140g重鉻酸鉀(K2Cr2O7)溶人水中,稀釋到1.0L。

4.2.8 鉻標準溶液B(含鉻量0.01mg/mL):用移液管吸取20mL標準溶液A移人容量瓶中,用水稀釋到1.0L。

4.3 試樣

4.3.1 取樣

從鍍錫板生產線或鍍錫板包中切取或抽取平直的樣張,取樣時注意保護試驗板表面不受損傷和污染。

4.3.2 樣品制備

沖取直徑約60mm的試樣圓片。沖取位置在試驗板寬度方向的中部。

4.4 試驗條件和步驟

4.4.1 鈍化膜的溶解

將圓形試樣沿任一直徑輕微彎曲,放入盛有沸騰的25mL氫氧化鈉-磷酸鈉溶液(4.2.2)的燒杯(250mL)中,煮沸1.5min,取出樣片至燒杯口正上方,用少量蒸餾水沖洗,然后將沖洗后的樣片放入另一只已盛有沸騰的25mL硫酸溶液(4.2.3)的燒杯(250mL)中,煮沸時間嚴格控制在1min,取出樣片至燒杯口正上方,用少量蒸餾水沖洗,*后將第二只燒杯中的試驗液倒入**只燒杯中,用少量蒸餾水沖洗第二只燒杯壁至少3次,將沖洗液倒入**只燒杯中。溶液煮沸過程中應防止溶液濺出。

若要進行一面鉻量的測量,可以用方便適用的方式將試樣的另一面封住,然后按上述步驟進行。

4.4.2 鉻的氧化

加熱試樣溶液至沸騰;加人(1～2)滴高錳酸鉀飽和溶液(4.2.4),高錳酸鉀溶液的加入量應能保持溶液為粉紅色;煮沸3min～4min,使鉻完全氧化;加入5滴鹽酸(4.2.5),繼續煮沸3min～5min,直至粉紅色消散為止。如不褪色可以增加鹽酸的加入量。溶液煮沸過程中應防止溶液濺出。

4.4.3 試樣溶液的顯色

將試樣溶液轉入100mL容量瓶,在水中冷卻至室溫。加入二苯基碳酰二肼溶液(4.2.6)3mL,用水稀釋至刻度。在對每一片試樣進行試驗的同時,應配備一份空白溶液,空白溶液的成分、每種成分的加入順序和加入量、加熱和冷卻過程應與試樣溶液相同,不同的是空白溶液沒有處理過試樣。

4.4.4 吸光度的測定

二苯基碳酰二肼溶液加入試驗溶液后30min內,用分光光度計在波長540nm處測量吸光度,可選用2cm的比色皿。

4.4.5 分光光度計的校準

從鉻標準溶液B吸取0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL(對于低鉻鈍化鍍錫板分別取0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.2mL、1.4mL)分別加入七只250mL燒杯中。按照試驗步驟4.4.1～4.4.3進行試驗,同時配備空白溶液。標準溶液系列和空白溶液都沒有處理過試樣。按照4.4.4的條件測定吸光度,以標準溶液的含鉻量為橫坐標,以標準溶液吸光度與空白溶液吸光度之差為縱坐標繪制校準曲線。標準溶液系列的含鉻量范圍應覆蓋待測試樣溶液的含鉻量。

4.5 結果計算

鍍錫板表面的鉻量按公式(1)計算：

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