1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用水萃取法測定絮用纖維制品中余氯的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于絮用纖維制品。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB 18383 絮用纖維制品通用技術(shù)要求

3.術(shù)語和定義

GB 18383界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1 余氪 residual chlorine

產(chǎn)品中殘留的氯的總和。

4.原理

絮用纖維制品在30℃水浴中萃取一定時間后,其中的余氯能被水萃取。然后利用N,N-二乙基對苯二胺(DPD)能與水中游離余氯反應(yīng)而快速顯色的性質(zhì),采用分光光度法測定其含量。

5.試劑

除非另有說明,在分析中所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的三級水。

5.1 硫酸。

5.2 無水磷酸氫二鈉(Na2HPO4)。

5.3 無水磷酸二氫鉀(KH2PO4)。

5.4 乙二胺四乙酸二鈉(Na2-EDTA)。

5.5 N,N-二乙基對苯二胺鹽酸鹽[H2N·C6H4·N(C2H5)2·2HCl]。

5.6 N,N-二乙基對苯二胺硫酸鹽[H2N·C6H4·N(C2H5)2·H2SO4·5H2O]。

5.7 高錳酸鉀(KMnO4),優(yōu)級純。

5.8 磷酸鹽緩沖溶液(pH6.5):稱取12.00g無水磷酸氫二鈉(5.2),23.00g無水磷酸二氫鉀(5.3)和0.40g乙二胺四乙酸二鈉(5.4),依次溶解后混合并稀釋至500mL。

5.9 N,N-二乙基對苯二胺(DPD)溶液(1g/L):量取1mL硫酸(5.1),緩緩注入適量水中,冷卻,搖勻。依次加入0.10g乙二胺四乙酸二鈉(5.4)和0.50gN,N-二乙基對苯二胺鹽酸鹽(5.5)或0.75gN,N-二乙基對苯二胺硫酸鹽(5.6),溶解并稀釋至500mL。儲存于棕色瓶中,在冷暗處保存。

注:DPD溶液不穩(wěn)定,一次配制不宜過多,儲存中若溶液顏色變深或褪色,應(yīng)重新配制。建議儲存時間不超過1個月。

5.10 氯標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1000μg/mL):稱取0.891g高錳酸鉀(5.7),用水溶解并稀釋至1000mL。

5.11 氯標(biāo)準(zhǔn)溶液(100μg/mL):吸取10.0mL氯標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(5.10),稀釋至100mL

5.12 氯標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(1μg/mL):吸取1.00mL氯標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.11),稀釋至100mL。

6.儀器

6.1 電子天平:感量0.1mg。

6.2 恒溫水浴振蕩器:(30±2)℃。

6.3 分光光度計:515nm。

6.4 具塞試管:20mL。

6.5 容量瓶:50mL,500mL,1000mL。

6.6 具塞三角燒瓶:250mL。

7.測定步驟

7.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

吸取0mL,0.5mL,2.5mL,10mL,20mL,40mL氯標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(5.12)分別置于6支50mL容量瓶(6.5)中,加水至刻度。然后分別移取10mL至具塞試管(6.4)中,分別依次加入0.5mL磷酸鹽緩沖溶液(5.8),0.5mL DPD溶液(5.9),混勻,在室溫下顯色10min后,用分光光度計(6.3)在515nm波長下,以水為參比測定吸光度,以吸光度對濃度0μg/mL,0.01μg/mL,0.05μg/mL,0.2μg/mL,0.4μg/mL,0.8μg/mL繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

注:建議一周繪制一次標(biāo)準(zhǔn)曲線。

7.2 萃取

取有代表性試樣,剪碎至5mm×5mm以下,混合。從混合樣中稱取1.0g(精確到0.01g)試樣放入250mL具塞三角燒瓶(6.6)中,加100mL水,蓋緊蓋子,放入恒溫水浴振蕩器(6.2)中振蕩(30±5)min,萃取液供分析用。

7.3 測試

吸取10mL萃取溶液置于具塞試管(6.4)中,依次加入0.5mL磷酸鹽緩沖溶液(5.8)和0.5mLDPD溶液(5.9),混勻,在室溫下顯色10min后,用分光光度計(6.3)在515nm波長下,測定吸光度,記錄讀數(shù)為A。同時測量試劑空白[10mL水加0.5mL磷酸鹽緩沖溶液(5.8)和0.5mLDPD溶液(5.9)]的吸光度,記錄讀數(shù)為Ab。

7.4 試樣空白

如果萃取液有顏色,則取10mL萃取液放入另一試管,加1mL水,測定吸光度Ad。

8.計算和結(jié)果表示

根據(jù)式(1)來計算校正樣品吸光度：

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