1.范圍

本標準規定了通過熱重分析儀(TGA)來確認失重和剩余量的程序,并建立起基于失重和剩余量試驗的分析方法。

本標準適用于確認熱重分析儀性能參數,包括失重和剩余量的重復性(精密度)、檢測限、定量限、線性與偏差,技術說明和規章符合性。

本標準不包括與其使用相關的所有安全問題。在使用本標準方法之前,使用者有責任建立適當的安全與健康規范,并確認規范的適用性。

2.規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 6425 熱分析術語

ASTM E 177 在ASTM測試方法中術語精密度和偏差的使用(Standard practice for use of the terms precision and bias in ASTM test methods)

ASTM E 473 熱分析相關標準術語(Standard terminology relating to thermal analysis and rheology)

ASTM E 1142 與熱物理性能相關的標準術語(Standard terminology relating to thermophysical properties)

ASTM E 1582 熱重分析法溫度校準的標準規范(Standard practice for calibration of temperature scale for thermogravimetry)

ASTM E 1970 熱分析數據統計處理的標準規范(Standard practice for statistical treatment of thermoanalytical data)

ASTM E 2040 熱重分析儀質量校準的標準測試方法(Standard test method for mass scale calibration of thermogravimetric analyzers)

ASTM E 2161熱分析中與性能驗證相關的標準術語(Standard terminology relating to perform ance validation in thermal analysis)

3.術語和定義

GB/T 6425、 ASTM E 473、 ASTM E 177、 ASTM E 1142和 ASTM E 2161中界定的以及下列術語和定義適用于本文件。為了便于使用,以下重復列出了其中的一些術語和定義。

3.1 熱重分析 thermogravimetric analysis(TGA)

在程序控溫和一定氣氛下,測量試樣的質量與溫度或時間關系的技術。

3.2 動態質量變化測量 dynamic mass-change determination

在程序升、降溫和一定氣氛下,測量試樣質量M隨溫度T變化的技術。

3.3 熱重曲線(TG曲線) thermogravimetric curve(TG curve)

由熱重法測得的數據以質量(或質量分數)隨溫度或時間變化的形式表示的曲線。曲線的縱坐標為質量m(或質量分數),向上表示質量增加,向下表示質量減少;橫坐標為溫度T或時間t,自左向右表示溫度升高或時間增長。

3.4 微商熱重曲線 derivative thermogravimetric curve(DTG curve)

由熱天平測得的數據,以質量變化速率與溫度或時間的關系圖示。當試樣質量增加時,DTG曲線峰向上;質量減小時,峰應向下。

3.5 熱天平 thermobalance

在程序控溫和一定氣氛下，連續稱量試樣質量的儀器,是實施熱重法的儀器。

3.6 程序控溫 controlled temperature programme

按預定的程序進行溫度控制。當所測試的溫度范圍參比物未發生任何轉變或反應時,程序溫度(program temperature)等于參比坩堝的溫度。

3.7 高揮發性物質 highly volatile matter

沸點在200℃以下的材料(如水、塑化劑殘余溶劑等)。

3.8 中揮發性物質 medium volatile matter

沸點在(200～400)℃范圍內的材料(如油、聚合物降解產物)。

3.9 剩余量 residue

在揮發性組分揮發以后剩余材料的質量。

3.10 失重平臺 mass loss plateau

熱重曲線上質量相對穩定的區域(即質量對時間的一階導數*小*值處)。

3.11 熱分析實驗數據的質量標志

3.11.1 重復性 repeatability

在相同條件下,對同一被測量進行多次測量所得結果之間的一致性。

3.11.2 檢測限 detection limit

被分析物可確切檢知的*小量。

3.11.3 定量限 quantitative limit

可定量的*小量,并具有可接受的準確度和精密度。

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下載地址：《GB/T 27761-2011 熱重分析儀失重和剩余量的試驗方法》