1.范圍

本標準規定了木質活性炭亞甲基藍吸附值的試驗方法。

本標準適用于木質活性炭。

2.引用標準

下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準*新版本的可能性。

GB/T 6682-1992 分析實驗室用水規格和試驗方法

GB/T 9721-1988 化學試劑 分子吸收分光光度法通則(紫外和可見光部分)

3.方法提要

試樣與一定量(以毫升為單位)的亞甲基藍溶液混合作用后過濾。濾液用分光光度計測定其吸光度,該吸光度低于規定濃度下的標準溶液的吸光度,則所需亞甲基藍毫升數為活性炭試樣的亞甲基藍吸附值。

4.主要儀器

4.1 電動振蕩器(往復式),頻率約275次/min。

4.2 分光光度計(GB/T 9721)。

5.試劑和溶液

本標準所用水應符合GB/T 6682中三級水規格所列試劑除規定外,均指分析純試劑。

5.1 亞甲基藍,指示劑。

5.2 磷酸氫二鈉[NB2HPO4·12H2O](GB/T 1263)。

5.3 磷酸二氫鉀(GB/T 1274)。

5.4 緩沖溶液:稱取36g磷酸二氫鉀,14.3g磷酸氫二鈉溶于1000mL水中,此緩沖溶液pH值約為7。

5.5 亞甲基藍試驗液(1.5g/L)

5.5.1配制

由于亞甲基藍在干燥過程中性質發生變化,應在未干燥情況下使用故需在(105±0.5)℃下干燥4h后,測定其水分。

亞甲基藍未干燥品的取用量按式(1)計算:

m1=m/[P(1-E)]…………(1)

式中:m1——未干燥的亞甲基藍的質量,g;

E——水分,%;

m——干燥品需要量,g;

P——亞甲基藍的純度,%。

按式(1)計算與1.5g亞甲基藍干燥品相當的未干燥品的量,將稱取的亞甲基藍(稱準到1mg)溶于溫度為(60±10)℃的緩沖溶液中,待全部溶解后,冷卻到室溫過濾于1000mL容量瓶內,分次用緩沖溶液洗滌濾渣,再用緩沖溶液稀釋至標線。

6.操作步驟

稱取經粉碎至71μm的干燥試樣0.100g(稱準至1mg),置于100mL具磨口塞的錐形燒瓶中,用滴定管加入適量的亞甲基藍試驗液,待試樣全部濕潤后,立即置于電動振蕩機上振蕩20min,環境溫度(25±5)℃,用直徑12.5cm的中速定性過濾紙進行過濾。將濾液置于光徑為1cm的比色皿中,用分光光度計在波長665nm下測定吸光度,與硫酸銅標準濾色液[稱取4.000g結晶硫酸銅(Cu2SO4·5H2O)溶于1000mL水中]的吸光度相對照,所耗用的亞甲基藍試驗液的毫升數即為試樣的亞甲基藍吸附值。

7.結果表述

7.1 亞甲基藍吸附值可直接以mL/0.1g為單位表示。

7.2 亞甲基藍吸附值也可以mg/g為單位表示。

A=B×15…………(2)

式中:A——亞甲基藍吸附值,mg/g;

B——亞甲基藍吸附值,mL/0.1g。

8.亞甲基藍試驗液的標定

亞甲基藍試驗液配置中所用亞甲基藍指示劑含量在98.5%以上,嚴格按照5.5.1配制,可直接應用于脫色試驗操作,也可用下述方法之一進行標定。

8.1 碘量法

準確吸取亞甲基藍試驗液50.00mL于250mL棕色容量瓶中,加入36%乙酸25mL,搖勻,準確加入0.1mol/L碘標準溶液30mL,立即大力振播片刻,將瓶置于黑暗處1h,其間每隔10min振搖1次,用水稀釋至標線搖勻,立即用濾紙過濾棄去*初溶液20mL,其后濾液收集于干燥三角燒瓶中。

準確吸取上述濾液100mL,用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定到淺黃色,以淀粉液作指示劑繼續滴定到無色為終點。

另取50mL緩沖液置于250mL容量瓶中,同時作一空白試驗。亞甲基藍溶液濃度按式(3)計算：

亞甲基藍溶液濃度(g/L)=c(V1-V)×3.196…………(3)

式中:c——硫代硫酸鈉的濃度,mol/L;

V1——空白試驗所消耗硫代硫酸鈉溶液的體積,mL;

V——試樣所耗硫代硫酸鈉溶液的體積,mL;

319.6——亞甲基藍(C14H18CIN3S)的摩爾質量,g/mol。

8.2 重鉻酸鉀法

準確吸取亞甲基藍試驗溶液50.00mL置于容量為400mL燒杯中,準確加入c(1/6K2Cr2O2)=0.100mol/L重鉻酸鉀標準溶液25.00mL,放入水浴中加熱至(75±2)℃,并在(75±2)℃不斷攪拌,保持30min后流水冷卻，經濾紙過濾，并用洗滌，將濾液收在300mL錐形瓶中，加(1+8)硫酸溶液25.00mL和碘化鉀2g，搖勻，然后用硫代硫酸鈉溶液滴定，至溶液呈淡黃色時加入淀粉指示液數滴，滴定至藍色消失呈亮綠色為終點。按相同條件用50.00mL緩沖溶液做一空白試驗。則亞甲基藍溶液濃度ρ(g/L)按式(4)計算：

更多標準內容點擊以下鏈接獲取標準全文：

下載地址：《GB/T 12496.10-1999 木質活性炭試驗方法亞甲基藍吸附值的測定》