1.范圍

GB/T 223的本部分規定了用微波消解-電感耦合等離子體質譜法測定鋼鐵及合金中的總鋁和總硼含量。

本方法適用于鋼鐵及合金中總鋁和總硼含量的測定,總鋁測定質量分數范圍:0,0005%～0.10%；總硼測定質量分數范圍:0.0002%～0.10%。

2.規范性引用文件

下列文件中的條款通過在GB/T 223的本部分中引用而構成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適應于本部分,然而,鼓勵根據本部分達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本部分。

GB/T 6379.1 測試方法與結果的準確度(正確度和精密度) 第1部分:總則與定義(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2 測試方法與結果的準確度(正確度和精密度) 第2部分:確定標準測量方法的重復性和再現性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 20066 鋼和鐵 化學成分測定用試樣的取樣和制樣方法(GB/T 20066-2006,ISO 14284:1996,IDT)

ISO 8655-2:2002 柱塞式容量儀器——柱塞取液器

3.原理

借助微波消解爐,試料以鹽酸、硝酸和氫氟酸混合酸分解,試液導入電感耦合等離子體質譜儀。測量各元素同位素的質譜信號強度。校準空白和校準溶液以被測樣品主體元素和樣品分解酸進行基體匹配,以鈹和鈧為內標校正儀器靈敏度漂移和基體效應。

4.試劑

除非另有說明,在分析中僅使用認可的高純試劑和二次蒸留水或相當純度的水。

4.1 鹽酸,ρ約1.19g/mL,鋁、硼含量應小于20ng/mL。

4.2 硝酸,ρ約1.42g/mL,鋁、硼含量應小于20ng/mL。

4.3 氫氟酸,1+1,鋁、硼含量應小于20ng/mL,如大于20ng/mL,可采用等溫擴散等方法提純。等溫擴散提純方法可參見資料性附錄A。

4.4 鋁標準溶液,1000μg/mL。

稱取0.2500g純鋁(質量分數不小于99.9%),用25mL鹽酸(1+1)加熱溶解,轉移至250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此標準溶液保存于聚乙烯瓶中。

此溶液1mL含1000μg鋁。

4.5 硼標準溶液,1000μg/mL。

稱取0.5720g在干燥器中預先干燥24h后的碾酸(H3BO3質量分數不小于99.9%),用30mL水溶解,轉移至100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此標準溶液保存于聚乙烯瓶中。

此溶液1mL含1000μg硼。

4.6 鋁硼混合標準溶液

4.6.1 鋁硼混合標準溶液A,100.0μg/mL鋁,100.0μg/mL硼

分別移取10.00mL鋁標準溶液(4.4)和10.00mL硼標準溶液(4.5)至100mL容量瓶中,加入5mL鹽酸(4.1),用水稀釋至刻度,混勻。此標準溶液保存于聚乙烯瓶中。

此溶液1mL含100.0μg鋁和100.0μg硼。

4.6.2 鋁硼混合標準溶液B,10.00μg/mL鋁,10.00μg/mL硼

移取10.00mL鋁硼混合標準溶液A(4.6.1)至100mL容量瓶中,加入5mL鹽酸(4.1),用水稀釋至刻度,混勻。此標準溶液保存于聚乙烯瓶中。

此溶液1mL含10.00μg鋁和10.00μg硼。

4.6.3 鋁混合標準溶液C,1.00μg/mL鋁,1.00μg/mL硼

移取10.00mL鋁硼混合標準溶液B(4.62)至100mL容量瓶中,加入5mL鹽酸(4.1),用水稀釋至刻度,混勻。此標準溶液保存于聚乙烯瓶中

此溶液1mL含1.00μg鋁和1.00μg硼。

4.7 鈹標準溶液,100.0μg/mL

稱取0.100g純鈹(質量分數不小于99.9%),用5mL硝酸(4.2)溶解,加95mL硝酸(4.2)后轉移到1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此標準溶液保存于聚乙烯瓶中。

此溶液1mL含100.0μg鈹。

4.8 鈧標準溶液,100.0μg/mL

稱取0.1000g純鈧(質量分數不小于99.9%),用5mL硝酸(4.2)溶解,加95mL硝酸(4.2)后轉移到1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此標準溶液保存于聚乙烯瓶中。

此溶液1mL含100.0μg鈧。

4.9 鈹鈧混合標準溶液

4.9.1 鈹鈧混合標準溶液A,10.00μg/mL鈹和10.00μg/mL鈧

分別移取10.00mL鈹標準溶液(4.7)和10.00mL鈧標準溶液(4.8)至100mL容量瓶中,加入10mL硝酸(4.2),用水稀釋至刻度,混勻。此標準溶液保存于聚乙烯瓶中。

此溶液1mL含10.00μg鈹和10.00μg鈧。

4.9.2 鈹鈧混合標準溶液B，2.00μg/mL鈹和2.00μg/mL鈧

移取20.00mL鈹鈧混合標準溶液A(4.9.1)至100mL容量瓶中,加入5mL硝酸(4.2),用水稀釋至刻度，混勻。此標準溶液保存于聚乙烯瓶中。

此溶液1mL含2.00μg鎖和2.00μg鈧。

4.10 鐵基體溶液,50.0mg/mL

稱取5.00g高純鐵(質量分數不小于99.95%，鋁和硼質量分數小于0.0005%),加入30mL水,分多次少量加入共25mL鹽酸(4.1),低溫加熱，溶解完全后轉移至100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,此溶液保存于聚乙烯瓶中。

5.儀器與設備

5.1 玻璃儀器和塑料儀器

試驗用塑料容量瓶、表面皿、石英燒杯或聚四氟乙烯嬈杯、聚乙烯瓶、聚乙烯吸液管等。所有玻璃器皿和塑料容器應用鹽酸(1+4)清洗然后再用水洗凈。酸洗后的玻璃器皿和塑料容器中的鋁硼濃度可以通過測量注入其中的鹽酸氫氟酸混合酸(3+1+20)溶出鋁硼濃度來進行檢查。如果鋁硼濃度大于4ng/mL,則玻璃器皿和塑料容器不宜使用,并需更換。

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