警告:使用GB/T 223的本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1.范圍

GB/T 223的本部分規(guī)定了用可視滴定或電位滴定法測定鉻含量。

本部分方法一適用于生鐵、碳素鋼、合金鋼、高溫合金和精密合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.10%～35.00%鉻含量的測定;方法二適用于鋼鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%～35.00%鉻含量的測定。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過GB/T 223的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本部分。

GB/T 223.13 鋼鐵及合金化學(xué)分析方法 硫酸亞鐵銨滴定法測定釩量

GB/T 223.14 鋼鐵及合金化學(xué)分析方法 鉭試劑萃取光度法測定釩量

GB/T 223.76 鋼鐵及合金化學(xué)分析方法 火焰原子吸收光譜法測定釩量

GB/T 6379.1 測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第1部分:總則與定義(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2 測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB 12805 實驗室玻璃儀器 滴定管

GB 12806 實驗室玻璃儀器 單標(biāo)線容量瓶

GB 12808 實驗室玻璃儀器 單標(biāo)線吸量管

GB/T 20066 鋼和鐵 化學(xué)成分測定用試樣的取樣和制樣方法(GB/T 20066—2006,ISO 14284:1996,IDT)

GB/T 20125 低合金鋼 多元素含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

3.方法一 可視滴定法

3.1 原理

試料用酸溶解后,在硫酸、磷酸介質(zhì)中,以硝酸銀為催化劑,用過硫酸銨將鉻氧化至鉻(VI),用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

含釩試樣,以亞鐵鄰菲羅啉溶液為指示劑,加過量的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,以高錳酸鉀溶液回滴;或者采用適當(dāng)?shù)拟C國家標(biāo)準(zhǔn)測定后,用理論計算法校正釩的干擾。

試液中存在2mg以下鈰不干擾測定。

3.2試劑

除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

3.2.1 無水乙酸鈉。

3.2.2 鹽酸,ρ約1.19g/mL。

3.2.3 鹽酸,ρ約1.19g/mL,稀釋為1+3。

3.2.4 硝酸,ρ約1.42g/mL。

3.2.5 磷酸,ρ約1.69g/mL。

3.2.6 硫酸,ρ約1.84g/mL,稀釋為1+1。

3.2.7 硫酸,ρ約1.84g/mL,稀釋為5+95。

3.2.8 氫氟酸,ρ約1.15g/mL。

3.2.9 硫酸-磷酸混合酸:于600mL水中加入320mL硫酸(3.2.6)及80mL磷酸(3.2.5)混勻。

3.2.10 硝酸銀溶液,10g/L。稱取1.0g硝酸銀溶于100mL水中,滴加數(shù)滴硝酸(3.2.4),貯于棕色瓶中。

3.2.11 過硫酸銨溶液,300g/L,用前配制。

3.2.12 氯化鈉溶液,50g/L。

3.2.13 硫酸錳溶液,40g/L。

3.2.14 苯代鄰氨基苯甲酸溶液,2g/L。稱取0.2g試劑置于300mL燒杯中,加0.2g無水碳酸鈉,加20mL水加熱溶解,用水稀釋至100mL,混勻。

3.2.15 亞鐵-鄰菲羅啉溶液:稱取1.49g鄰菲羅啉、0.98g硫酸亞鐵銨置于300mL燒杯中,加50mL水,加熱溶解,冷卻,用水稀釋至100mL,混勻。

3.2.16 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液

3.2.16.1 鉻儲備液,2.000g/L。

稱取5.6578g預(yù)先經(jīng)150℃烘1h后,置于干燥器中冷卻至室溫的重鉻酸鉀(基準(zhǔn)),置于燒杯中,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

此溶液1mL含2.000mg鉻。

3.2.16.2 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液A,1.000g/L。

移取50.00mL鉻儲備液(3.2.16.1)置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

此溶液1mL含1.000mg鉻。

3.2.16.3 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液B,0.500g/L。

移取25.00mL鉻儲備液(3.2.16.1)置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

此溶液1mL含0.500mg鉻。

3.2.17 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

3.2.17.1 配制

稱取6g、12g、24g硫酸亞鐵銨〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O﹞,分別溶解于硫酸(3.2.7)中,并用硫酸(3.2.7)稀釋至1000mL混勻。得到濃度分別為0.015mol/L、0.03mol/L、0.06mol/L的硫酸亞鐵銨溶液。

3.2.17.2 標(biāo)定及指示劑的校正

于3個500mL錐形瓶中,各加50mL硫酸-磷酸混合酸(3.2.9),加熱蒸發(fā)至冒硫酸煙,稍冷,加水50mL,冷卻至室溫,分別加入鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(其鉻含量應(yīng)與試料中鉻質(zhì)量相近),用水稀釋至200mL,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(3.2.17.1)滴定至溶液呈淡黃色,加3滴苯代鄰氨基苯甲酸溶液(3.2.14),繼續(xù)滴定至由玫瑰紅色變?yōu)榱辆G色為終點。讀取所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(mL)。再加相同量的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液,再用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(3.2.17.1)滴定至由玫瑰紅色變?yōu)榱辆G色為終點。兩者消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的差值,即為3滴苯代鄰氨基苯甲酸溶液的校正值。將此值加人滴定所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(mL)中,再行計算。3份鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積(mL)的*差值,不超過0.05mL,取其平均值。

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