1.范圍

本部分規(guī)定了火焰原子吸收光譜法對(duì)鉻、鈮、鉭、鈦、鎢、釩的碳化物,上述碳化物與粘結(jié)金屬的混合物以及硬質(zhì)合金(包括完全除去涂層的涂層硬質(zhì)合金)中的針、鈦和釩量的測(cè)定方法。

本部分適用于鉻、鈮、鉭、鈦、鎢、釩的碳化物,上述碳化物與粘結(jié)金屬的混合物以及硬質(zhì)合金(包括完全除去涂層的涂層硬質(zhì)合金)中鉬、鈦和釩量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.01%～0.5%。

2.方法原理

試料用氫氟酸和硝酸溶解,以氯化銫為消電離劑,于原子吸收光譜儀上測(cè)定各元素量。

3.試劑

3.1 氫氟酸(ρ1.12g/mL)。

3.2 硝酸(ρ1.42g/mL)。

3.3 氯化銫溶液(10g/L)。

3.4 氟化銨溶液(100g/L)。

3.5 氨水(ρ0.90g/mL)。

3.6 鹽酸(ρ1.19g/mL)。

3.7 硫酸(ρ1.84g/mL)。

3.8 硫酸(1+1)。

3.9 硫酸(1+9)。

3.10 氫氧化鈉溶液(200g/L)。

3.11 硫酸銨。

3.12 鉬標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取1.5003g經(jīng)600℃灼燒1h的三氧化鉬(≥99.95%),置于250mI燒杯中,加入20mL氨水(3.5),低溫加熱溶解,加入50mL水、煮沸后微沸10min,加入10mL鹽酸(3.6),冷卻至室溫,將溶液移入1000mL.容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg鉬。

3.13 鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00mL鉬標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.12)于100mL容量瓶中·用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL.含100μg鉬。

3.14 鈦標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取1.6683g經(jīng)800℃灼燒1h的二氧化鈦(≥99.95%),置于500mL三角瓶中,加入20g硫酸銨(3.11),40mL硫酸(3.7),置于高溫電爐上溶解完全.稍冷,加入80mL硫酸(3.9),迅速搖動(dòng),將溶液移入1000mL容量瓶中,冷卻至室溫,用硫酸(3.9)稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg鈦。

3.15 鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00mL鈦標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.14)于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg鈦。

3.16 釩標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取1.7852g經(jīng)500℃灼燒1h的五氧化二釩(≥99.95‰),置于250mL燒杯中,加入10mL氫氧化鈉溶液(3.10),溶解完全,加入80mL硫酸(3.8)中和并使溶液酸化,冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg釩。

3.17 釩標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00mL釩標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.16)于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg釩。

3.18 基體:與試樣組成相似,且不含被測(cè)元素或含量*微。

3.19 所用試劑為分析純及高純?cè)噭?/p>

3.20 使用二次蒸餾水或同等純度的水。

4.儀器

4.1 原子吸收光譜儀:帶有一氧化二氮-乙炔火焰燃燒器,附鉬、鈦和釩單元素空心陰*燈。

在儀器*佳工作條件下,凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用:

——特征濃度:在與測(cè)量溶液的基體相一致的溶液中,鉬的特征質(zhì)量濃度應(yīng)不大于0.3μg/mL;鈦的特征質(zhì)量濃度應(yīng)不大于1.0μg/ml;釩的特征濃度應(yīng)不大于0.8μg/mL。

——精密度:用*高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均吸光度的1.5%;用*低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液)測(cè)量10次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)*高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%。

——工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成5段,*高段的吸光度差值與*低段的吸光度差值之比,應(yīng)不小于0.7。

4.2 聚四氟乙烯燒杯:100mL。

4.3 聚丙烯容量瓶:100mL。

5.試樣

如果需要,可將試樣置于由不會(huì)改變?cè)嚇映煞值牟牧现瞥傻难欣徶醒兴椤Ｈ绻嚇雍谐尚蛣┗蛲繉?分析前應(yīng)予以清除。

6.分析步驟

6.1 安全措施

請(qǐng)按照儀器生產(chǎn)商的說(shuō)明點(diǎn)火和熄火。

6.2 試料

按表1稱取試樣,精確至0.0001g。

6.3 測(cè)定次數(shù)

獨(dú)立地進(jìn)行3次測(cè)定,測(cè)定值間*差應(yīng)在允許差之內(nèi),取其平均值。

6.4 空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。空白試驗(yàn)應(yīng)加人與試料等量的基體(3.18)。

6.5 測(cè)定

6.5.1 將試料(6.2)置入100mL聚四氟乙烯燒杯中,加入10mL水,5mL氫氟酸(3.1),然后逐滴加入5mL硝酸(3.2),蓋好燒杯,緩慢加熱至試料完全溶解,冷卻。

6.5.2 加入10mL氯化銫溶液(3.3),10mL氟化銨溶液(3.4),將溶液移入100mL聚丙烯容量瓶中用水稀釋至刻度,混勻

6.5.3 對(duì)于靈敏度較高的儀器,移取10.00mL試液(6.5.2)于100mL聚丙烯容量瓶中,加入10mL氯化銫溶液（3.3），10mL氟化銨溶液（3.4），用水稀釋至刻度，混勻。

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