1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤芯和煤屑樣品的氣含量測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤層氣井中獲取的煙煤和無(wú)煙煤煤芯或煤屑樣品的氣含量測(cè)定。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 212-2001 煤的工業(yè)分析方法(eqv ISO 11722:1999)

GB 474-1996 煤樣的制備方法(eqv ISO 1988:1975)

GB/T 3715-1996 煤質(zhì)及煤分析有關(guān)術(shù)語(yǔ)(eqv ISO 1213-2:1995)

GB/T 13610-1992 天然氣的組成分析 氣相色譜法

3.儀器設(shè)備

解吸罐:容積>1000cm3,0.2MPa壓力下保持氣密性;

計(jì)量器:量筒量程>800cm3,*小刻度10cm3;

恒溫裝置:溫控±1℃;

溫度計(jì):-30℃～50℃;

氣壓計(jì):80～106kPa,分度值0.1kPa;

球磨機(jī);

電子秤:10kg,感量0.05kg;

篩子:0.25mm(60目);

氣樣瓶:250cm3;

氣相色譜儀:符合GB/T 13610-1992要求;

數(shù)據(jù)分析系統(tǒng):微機(jī)及相應(yīng)的數(shù)據(jù)處理軟件。

4.樣品采集

4.1 采樣前準(zhǔn)備

4.1.1 解吸罐

所有用于煤層氣含量測(cè)定的解吸罐，使用前必須進(jìn)行氣密性檢測(cè)。氣密性檢測(cè)可通過(guò)向罐內(nèi)注空氣至表壓0.2MPa以上,關(guān)閉后擱置12h,壓力不降方可使用。

4.1.2 計(jì)量器

使用前,計(jì)量器裝水，調(diào)節(jié)計(jì)量器至初始狀態(tài)，檢測(cè)計(jì)量器密閉性能。

4.1.3 恒溫裝置

在煤樣裝罐前,將溫度調(diào)至儲(chǔ)層溫度或送樣單位的技術(shù)要求溫度,并使恒溫裝置達(dá)到設(shè)定溫度。

4.2 采樣原則

以煤芯樣品為主,煤屑樣品為輔。

4.2.1 樣品質(zhì)量

每次裝罐的煤樣質(zhì)量不得少于800g。

如煤芯釆取率不足又需要采樣測(cè)定時(shí),*低樣量不得少于300g,只做解吸氣測(cè)定,在備注中說(shuō)明僅做參考。

4.2.2 采樣時(shí)間

釆樣時(shí)間是指用于氣含量測(cè)定的煤樣從割芯到煤樣被裝入解吸罐密封所用的實(shí)際時(shí)間。

從割芯到煤樣提升到井口所用的提芯時(shí)間不得超過(guò)規(guī)定時(shí)間,即:煤層深度≤500m,提芯時(shí)間不超過(guò)10min;煤層深度500m～1000m,提芯時(shí)間不超過(guò)20min;煤層深度大于1000m,提芯時(shí)間不超過(guò)30min。

樣品到達(dá)地面后,必須在10min內(nèi)裝入解吸罐密封。

4.3 采樣步驟

取芯開(kāi)始,煤層氣含量測(cè)定人員(至少2名)必須到達(dá)現(xiàn)場(chǎng),將儀器設(shè)備安裝調(diào)試進(jìn)入工作狀態(tài)。

4.3.1 煤芯采樣

待煤芯提出井口,盡快打開(kāi)巖芯管,煤層氣含量測(cè)定技術(shù)人員協(xié)助鉆井地質(zhì)技術(shù)人員快速拍照并簡(jiǎn)要描述后,剔除夾矸及雜物(如若煤芯受到泥漿污染,應(yīng)適當(dāng)用潔凈抹布擦凈或用清水快速?zèng)_洗煤芯),迅速按煤層剖面順序裝入解吸罐并迅速密封,不得按壓。

4.3.2 煤屑采樣

開(kāi)泵循環(huán),待煤屑到達(dá)振動(dòng)篩后,挑選較純部分收集到樣品箱,迅速用清水沖洗鉆井液,然后裝入解吸罐并迅速密封。

4.3.3 裝樣要求

氣含量測(cè)定的樣品要求裝至距罐口1cm處。如采取的樣量不足于裝滿罐,應(yīng)在裝樣前據(jù)實(shí)際樣品量在罐底加入適量填料。解吸罐罐內(nèi)空體積*大不得超過(guò)罐內(nèi)體積的四分之一。如解吸罐內(nèi)空體積過(guò)大,應(yīng)進(jìn)行空體積測(cè)定,以校正氣含量測(cè)定值。

填料可選擇對(duì)煤層氣不產(chǎn)生吸附和反應(yīng)的物質(zhì),如玻璃圓柱體、玻璃球等。

4.3.4 參數(shù)記錄

采樣時(shí),應(yīng)同時(shí)收集以下有關(guān)參數(shù)。

a) 地質(zhì)參數(shù):井號(hào)、井位、煤層名稱(chēng)、地層時(shí)代、埋深、儲(chǔ)層溫度;

b) 鉆井參數(shù):鈷壓、轉(zhuǎn)速、鉆井循環(huán)介質(zhì)、排量、泵壓;

c) 時(shí)間參數(shù):

煤芯樣品一鉆遇煤層時(shí)間、割芯起鉆時(shí)間、煤芯提至井口時(shí)間、煤樣裝罐結(jié)束時(shí)間、采樣日期;

煤屑樣品—鉆遇煤層時(shí)間、開(kāi)泵時(shí)間、樣品到達(dá)振動(dòng)篩時(shí)間、裝罐結(jié)束時(shí)間、采樣日期、泥漿密度、遲到時(shí)間等;

d) 樣品參數(shù):罐號(hào)、樣品編號(hào)、空罐重、樣重、樣品類(lèi)型;

e) 記錄表格:煤芯樣品見(jiàn)附錄A,煤屑樣品見(jiàn)附錄B。

5.測(cè)定方法及流程

5.1 自然解吸

5.1.1 解吸步驟

將裝有樣品并密封好的解吸罐迅速置入已達(dá)儲(chǔ)層溫度(或送樣單位要求溫度)的恒溫裝置中,迅速用軟管將解吸罐與計(jì)量器連接,調(diào)整計(jì)量器液面,使罐中的解吸氣進(jìn)入量筒,持錐形瓶使之水面與量筒水面對(duì)齊讀數(shù),記錄量筒讀數(shù)。記錄觀測(cè)的氣體體積,同時(shí)記錄當(dāng)時(shí)的大氣溫度、大氣壓力,分別填寫(xiě)在附錄A或附錄B的表格中。記下該點(diǎn)量筒讀數(shù),減去上次量筒讀數(shù)得到解吸氣體積。

按照第5.1.2所確定的時(shí)間間隔重復(fù)進(jìn)行解吸量測(cè)定,并按照上述內(nèi)容記錄測(cè)定數(shù)據(jù)。

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