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1.范圍

本標準規(guī)定了錫精礦中鉍含量的測定方法。

本標準適用于錫精礦中鉍含量的測定。測定范圍:0.005%～2.00%。

2.方法原理

試料用鹽酸、硝酸分解,在稀王水介質中,使用空氣乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長223.06nm處,測量鉍的吸光度。

鉍含量小于0.040%的試樣采用氘燈扣除背景測定。

3.試劑

3.1 鹽酸(ρ1.19g/mL)。

3.2 硝酸(ρ1.42g/mL)。

3.3 王水:三體積鹽酸和一體積硝酸混合配制。

3.4 硝酸(1+1)。

3.5 氟化銨溶液(200g/L)。

3.6 鉍標準貯存溶液:稱取0.5000g金屬鉍(≥99.99%)于250mL燒杯中,加入20mL硝酸(3.4)溶解完全后,移人500mL容量瓶中,加入50mL硝酸(3.2),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg鉍。

3.7 鉍標準溶液:移取25.00mL鉍標準貯存溶液于250mL容量瓶中,加入25mL硝酸(3.2),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg鉍。

4.儀器

原子吸收光譜儀,附鉍空心陰*燈、氘燈。

在儀器*佳工作條件下,凡能達到下列指標者均可使用:

——特征濃度:在與測量溶液的基體相一致的溶液中,鉍的特征濃度應不大于0.12μg/mL。

——精密度:用*高濃度的標準溶液測量10次吸光度,其標準偏差應不超過平均吸光度的1.0%;用*低濃度的標準溶液(不是“零”濃度標準溶液)測量10次吸光度,其標準偏差應不超過*高濃度標準溶液平均吸光度的0.5%。

工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段,*高段的吸光度差值與*低段的吸光度差值之比,應不小于0.7。

——儀器工作條件見附錄A(資料性附錄)。

5.試樣

5.1 試樣粒度應不大于0.074mm。

5.2 試樣應在105℃±5℃烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷卻至室溫備用。

6.分析步驟

6.1 試料

稱取0.5g試樣(5),精確至0.0001g。

6.2 測定次數

獨立地進行2次測定,取其平均值。

6.3 空白試驗

隨同試料做空白試驗。

6.4 測定

6.4.1 將試料(6.1)置于100mL燒杯中,加入10mL鹽酸,5mL硝酸(3.2),含鎢試樣加入0.5mL氟化銨溶液,蓋上表皿,低溫溶解,并蒸發(fā)至體積約1mL～2mL,取下稍冷。

6.4.2 加入5mL王水,用少量水吹洗表皿及杯壁,加熱溶解可溶性鹽類,取下冷卻至室溫。

6.4.3 將溶液移入50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

6.4.4 按表1分取試液于適量容量瓶中,加入王水,用水稀釋至刻度,混勻。

6.4.5 使用空氣-乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長223.06nm處,與標準溶液系列同時,以水調零,測量試液中鉍的吸光度,減去空白試驗溶液的吸光度,從工作曲線上查出相應的鉍濃度。鉍含量小于0.040%的試液采用氘燈扣除背景測定。

6.5 工作曲線的繪制

6.5.1 移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,10.00,15.00mL鉍標準溶液,分別置于一組100mL容量瓶中,各加入10mL王水,用水稀釋至刻度,混勻。

6.5.2 使用空氣-乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長223.06nm處,以水調零,測量系列標準溶液的吸光度,減去系列標準溶液中“零”濃度溶液的吸光度,以鉍的濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制工作曲線。

7.分析結果的計算

按式(1)計算鉍含量ω(Bi)(%):

ω=с*V0*V2×10-6/(m0*V1)×100………………………………(1)

式中:

c——自工作曲線上査得的鉍濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);

V0——試液總體積,單位為毫升(mL);

V1——分取試液體積,單位為毫升(mL);

V2——測量時試液體積,單位為毫升(mL);

m0——試料的質量,單位為克(g)。

所得結果表示至二位小數。若鉍含量小于0.10%時,表示至三位小數。

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GB/T 1819.7-2004 錫精礦化學分析方法鉍量的測定火焰原子吸收光譜法檢測標準

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