方法1 砷銻鉬藍(lán)分光光度法

1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了錫精礦中砷含量的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于錫精礦中砷含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.0025%～0.35%。

2.方法原理

試料用鹽酸、氯酸鉀分解,在硫酸介質(zhì)中,用鋅粒將砷還原為砷化氫氣體與基體分離,逸出氣體用碘液吸收。在稀硫酸介質(zhì)中,砷與鉬酸銨、酒石酸銻鉀、抗壞血酸形成三元絡(luò)合物,于分光光度計(jì)波長(zhǎng)700nm處測(cè)量其吸光度。

3.試劑

3.1 無砷鋅粒(Φ3～7mm)。

3.2 氯酸鉀。

3.3 鹽酸(ρ1.19g/mL)

3.4 硫酸(ρ1.84g/mL)。

3.5 過氧化氫(30%)。

3.6 鹽酸(1+1)。

3.7 硫酸(1+1)。

3.8 硫酸(1+6)。

3.9 酒石酸溶液(300g/L)。

3.10 氯化亞錫溶液(400g/L):稱取40g氯化亞錫(SnCl2·2H2O)于200mL燒杯中,加約80mL鹽酸(3.6)蓋上表皿,微熱使溶液完全清亮,冷卻至室溫,再以鹽酸(3.6)稀釋至100mL,混勻。

3.11 吸收液:稱取1g碘片和5g碘化鉀混勻后,用水溶解并稀釋至500mL。

3.12 抗壞血酸溶液(30g/L)。

3.13 鉬酸銨溶液(40g/L)。

3.14 酒石酸銻鉀溶液(4.5g/L)

3.15 顯色溶液:取50mL硫酸(3.8),25mL抗壞血酸溶液,20mL鉬酸銨溶液,5mL酒石酸銻鉀溶液,混勻,用時(shí)現(xiàn)配。

3.16 氫氧化鈉溶液(200g/L)。

3.17 砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.1320g預(yù)先在105℃烘干至恒量的三氧化二砷(基準(zhǔn)試劑)于150mL燒杯中,用10mL氫氧化鈉溶液溶解,加5mL硫酸(3.7),0.5mL過氧化氫,加熱煮沸10min,冷卻至室溫。移人1000mL容量瓶中,并稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg砷。

3.18 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取50.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.17),置于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含10μg砷。

4.設(shè)備和儀器

砷化氫發(fā)生及吸收裝置(見圖1)。

5.試樣

5.1 試樣粒度應(yīng)不大于0.074mm。

5.2 試樣應(yīng)在105℃±5℃烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷卻至室溫備用。

6.分析步驟

6.1 試料

按表1稱取試樣(5),精確至0.0001g。

6.2 測(cè)定次數(shù)

獨(dú)立地進(jìn)行2次測(cè)定,取其平均值。

6.3 空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

6.4 測(cè)定

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