方法1 火焰原子吸收光譜法

1.范圍

本方法規定了鉭中鈉含量和鉀含量的測定方法。

本方法適用于鉭中鈉含量和鉀含量的測定。測量范圍:≥0.0005%～0.020%。

2.方法原理

試料以氫氟酸、硝酸溶解,在稀硝酸介質中,以三氯化鋁掩蔽氟,于原子吸收光譜儀波長766.5nm、589.0nm處,使用空氣-乙炔火焰,分別測量鉀、鈉的吸光度。

3.試劑

除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或相當純度的水。

3.1 氫氟酸(ρ1.14g/mL),MOS級。

3.2 硝酸(ρ1.42g/mL),MOS級。

3.3 鉭基體(鉭含量不小于99.99%,鉀含量不大于0.0001%，鈉含量不大于0.0001%)

3.4 三氯化鋁溶液(77g/L):稱取14g結晶三氯化鋁(AlCl3·6H2O)(鉀含量不大于0.0001%,鈉含量不大于0.0001%)于200mL燒杯中,加60mL純水溶解后,用水稀釋至100mL。

3.5 鈉標準貯存溶液:準確稱取2.5421g基準氯化鈉(預先在450℃～500℃的馬弗爐中灼燒到無爆裂聲)置于300mL聚乙烯燒杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻,貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg鈉。

3.6 鈉標準溶液:移取20.00mL鈉標準貯存溶液于200mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻,貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg鈉。

3.7 鉀標準貯存溶液:準確稱取1.9068g優級純氯化鉀(預先在450℃～500℃的馬弗爐中灼燒到無爆裂聲)于300mL聚乙烯燒杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻,貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg鉀。

3.8 鉀標準溶液:移取20.00mL鉀標準貯存溶液于200mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻,貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg鉀。

3.9 鈉、鉀混合標準溶液:分別移取鈉標準溶液(3.6)和鉀標準溶液(3.8)各10.00mL至200mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含5μg鈉和5μg鉀。

4.儀器

原子吸收光譜儀,附鈉鉀空心陰*燈。

在儀器*佳工作條件下,凡能達到下列指標者均可使用。

——特征濃度:在與測量溶液基體相一致的溶液中,鈉和鉀的特征濃度分別不大于0.0186μg/mL和0.0355μg/mL。

——精密度:用*高濃度的標準溶液測量10次吸光度,其標準偏差應不超過平均吸光度的1.5%;用*低濃度的標準溶液(不是“零”濃度標準溶液測量10次吸光度,其標準偏差應不超過*高濃度標準溶液平均吸光度的0.5%。

——工作曲線的線性：將工作曲線按濃度等分成5段,*高段的吸光度差值與*低段的吸光度差值之比,應不小于0.7。

5.試樣

試樣可以是塊狀碎屑或粉末狀,其中塊狀、碎屑顆粒大小要均勻,并且顆粒要盡量小。

6.分析步驟

6.1 試料

按表1稱取試樣,精確至0.0001g。

6.2 測定次數

獨立地進行兩次測定,取其平均值。

6.3 空白試驗

隨同試料做空白試驗。

6.4 測定

6.4.1 將試料(6.1)置于30mL鉑坩堝中,以少許水濕潤,加入1mL氫氟酸(3.1),待劇烈反應停止后,滴加3～9滴硝酸(3.2),于低溫電爐上加熱至溶解完全,并蒸發濃縮體積至0.2mL～0.4mL,取下冷卻。

6.4.2 加入0.5mL硝酸(3.2)和2mL三氯化鋁溶液(3.4)。

6.4.3 將試液移人25mL塑料容量瓶中,用少量水洗滌鉑坩堝3～4次,用水稀釋至刻度,混勻。

6.4.4 使用空氣-乙炔化學計量火焰,于原子吸收光譜儀相應波長處,以水調零,與系列標準溶液平行,分別測量鈉、鉀的吸光度,減去隨同試料空白試驗的吸光度。從工作曲線上分別查出相應的鈉和鉀的濃度。

6.5 工作曲線的繪制

6.5.1 按表1稱取5份鉭基體(3.3)分別置于30mL鉑坩堝中,按表1分別加入不同量的鈉、鉀混合標準溶液(3.9),以下步驟按6.4.1至6.4.3操作。

6.5.2 在與測量試液(6.4.4)相同條件下,以水調零,測量系列標準溶液的吸光度,減去系列標準溶液中“零”濃度溶液的吸光度,分別以鉀和鈉濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。

7.分析結果的計算

鉀、鈉含量以鈉(Na)、鉀(K)的質量分數ωx計,數值以%計,按式(1)計算：

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下載地址：《GB/T 15076.16-2008 鉭鈮化學分析方法 鈉量和鉀量的測定》