1.范圍

GB/T 13748的本部分規定了鎂及鎂合金中鐵含量的測定方法。

本部分適用于鎂及鎂合金中鐵含量的測定。測定范圍:0.0010%～1.00%。

2.方法提要

試料以鹽酸溶解,用鹽酸羥胺還原鐵,在pH3.5～pH4.5乙酸鹽緩沖介質中,二價鐵離子與鄰二氮雜菲顯色,于分光光度計510nm處測量其吸光度,借此測定鐵含量。

鋅的干擾加入過量的鄰二氮雜菲消除;鋯的影響通過延長顯色時間消除。

3.試劑

3.1 氫氟酸(ρ=1.14g/mL)。

3.2 鹽酸(l+1)。

3.3 鹽酸羥胺(10g/L)。

3.4 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液:稱取272g乙酸鈉(CH3COONa·3H2O),用500mL水溶解,過濾后,加入240mL乙酸(ρ=1.05g/mL),以水稀釋至1000mL,混勻。

3.5 鄰二氮雜菲溶液(10g/L)。

3.6 鐵標準貯存液(250μg/mL),按下述方法之一制備。

3.6.1 稱取1.7556g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O](基準物質)于100mL燒杯中,加入少量水和20mL鹽酸(3.2)溶解。將溶液移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含250μg鐵。

3.6.2 稱取0.3575g預先在600℃下灼燒過的純三氧化二鐵[ω(Fe2O3)≥99.9%]于100mL燒杯中,加入30mL鹽酸(3.2),加熱至完全溶解,冷卻,移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含250μg鐵。

3.7 鐵標準溶液(25μg/mL):移取50.00mL鐵標準貯存液(3.6.1或3.6.2)于500mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含25μg鐵。

3.8 鐵標準溶液(5μg/mL):移取50.00mL鐵標準溶液(3.7)于250mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含5μg鐵(用時現配)。

4.儀器

分光光度計。

5試樣

厚度不大于1mm的碎屑。

6.分析步驟

6.1 試料

稱取試樣1.0g(第5章),精確至0.0001g。

6.2 測定次數

獨立地進行兩次測定,取其平均值。

6.3 空白試驗

隨同試料作空白試驗。

6.4 測定

6.4.1 將試料(6.1)置于200mL聚乙烯燒杯中,蓋上表皿,加入5mL水,分次加入總量為20mL鹽酸(3.2),待劇烈反應停止后,加熱至完全溶解。在水浴上蒸發至糊狀(試液量約為10mL,空白試液約為0.5mL),取下,冷卻。

注:含鋯的鎂合金試料,如有不溶性殘渣,加1滴氫氟酸(3.1)溶解。

6.4.2 將溶液按表1移入容量瓶中(如有混濁需過濾)以水稀釋至刻度,混勻,根據試樣中鐵含量不同分別按下述操作:

鐵的質量分數在0.0010%～0.010%時,將試液全部移入100mL容量瓶中,以水稀釋至約50mL,混勻。

鐵的質量分數在>0.010%～1.00%時,將按表1移取部分試液于100mL容量瓶中,以水稀釋至約50mL,混勻。

6.4.3 加入4mL鹽酸羥胺溶液(3.3),15mL緩沖溶液(3.4)和10mL鄰二氮雜菲溶液(3.5),以水稀釋至刻度,混勻,放置1h。

6.4.4 將部分溶液(6.4.3)移入相應的吸收池中,以空白試驗(6.3)的溶液為參比,于分光光度計波長510nm處測量其吸光度。從工作曲線上查出相應的鐵量。

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