警示:使用本部分的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件。

1.范圍

GB/T 14353 的本部分規定了銅礦石、鉛礦石和鋅礦石中電感耦合等離子體發射光譜法同時測定銅量、鉛量、鋅量、鈷量和鎳量。

本部分適用于鋼礦石、鉛礦石和鋅礦石中銅量、鉛量、鋅量、鈷量和鎳量的電感耦合等離子體發射光譜法同時測定

測定范圍:0.002%～8.5%的銅,0.01%～5%的鉛,0.005%～3%的鋅,0.0015%～0.5%的鈷，0.003%～0.5%的鎳。

方法檢出限:銅0.00066%,鉛0.0032%,鋅0.0017%,鈷0.00047%,鎳0.0010%。

2.規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包含所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法

GB/T 14505 巖石和礦石化學分析方法 總則及一般規定

3.原理

試料經鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸分解后,于20%的硝酸介質(含3%的鹽酸)中,將待測試料溶液引入高溫等離子炬中,使待測元素被激發成離子及原子,發射出所含元素的特征譜線。在規定的波長處測量各元素離子及原子的發射光譜強度發射光譜強度與被測元素的濃度成正比,采用校準曲線法,由儀器自帶計算機計算被測元素的含量。

4.試劑

除非另有說明,在分析中均使用分析純試劑和符合GB/T 6682的分析實驗室用水。

4.1 硝酸(ρ=1.42g/mL)。

4.2 氫氟酸(ρ=1.138/mL),警告:氫氟酸有毒，并具有強腐蝕性操作時應戴防腐手套,防止與皮膚接觸。

4.3 鹽酸(ρ=1.19g/mL)。

4.4 高氯酸(ρ=1.68g/mL),警告:易爆品,小心操作!

4.5 混合酸(硝酸十鹽酸=4+1)。

4.6 硝酸(1+9）。

4.7 標準溶液的配制

4.7.1 銅標準溶液按下列步驟配制：

a) 銅標準儲備溶液[ρ(Cu)=1.00mg/mL]:稱取0.5000g金屬鋼(>99.99%),置于250mL燒杯中,蓋上表面皿,沿杯壁加入10mL硝酸(1+1),微熱,待全部溶解后,加入10mL硫酸(1+1),蒸至冒三氧化硫白煙,取下冷卻,加水溶解銅鹽,用水洗去表面皿,冷卻后移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻；

b) 銅標準溶液[ρ(Cu)=100.0μg/mL]:分取25.00mL銅標準儲備溶液[4.7.a)],置于250mL容量瓶中,用鹽酸(5+95)稀釋至刻度，搖勻；

c) 銅標準溶液[ρ(Cu)=20.0μg/mL]：分取50.00mL銅標準縮液[4.71b)],置于250mL容量瓶中,用鹽酸(5+95)稀釋至刻度，搖勻。

4.7.2 鉛標準溶液按下列步驟配制：

a) 鉛標準儲備溶液[ρ(Pb)=1.00mg/mL]：稱取1.0000g金屬鉛(>99.99%)，置于250mL燒杯中，蓋上表面皿，沿燒杯壁加入10mL硝酸(1+1)加熱溶解后,用少量水洗去表面皿,移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

b) 鉛標準儲備溶液[ρ(Pb)=20.0μg/mL]：分取20.00mL鉛標準儲備溶液[4.7.2 a)]，置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.7.3 鋅標準溶液按下列步驟配制：

a) 鋅標準儲備溶液[ρ(Zn)=1.00mg/mL]：稱取1.0000g金屬鋅(>99.99%)，置250mL燒杯中，蓋上表面皿，沿燒杯壁加入10mL鹽酸(1+1)，放置自溶（如酸不夠可補加），溶解完全后，用少量水洗去表面皿,移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

b) 鋅標準溶液[ρ(Zn)=20.0μg/mL]：分取20.00mL鋅標準儲備溶液[4.7.3 a)]，置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.7.4 鈷標準溶液按下列步驟配制：

a) 鈷標準儲備溶液[ρ(Co)=100μg/mL]：稱取0.1000g金屬鈷(>99.99%)，置100mL燒杯中，蓋上表面皿，沿燒杯壁加入20mL硝酸(1+1)，加熱溶解，低溫蒸干，用少量水洗去表面皿,加入5mL鹽酸(4.3)，低溫蒸干，重復一次。加入10mL鹽酸(4.3)溶解鈷鹽，冷卻，用水移入1000mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.7.5 鎳標準溶液按下列步驟配制：

a) 鎳標準儲備液[ρ(Ni)=100μg/mL]:稱取0.1000g金屬鎳(>99.99%)，置于100mL燒杯中,蓋上表面皿,沿杯壁加入20mL硝酸(1+1),加熱溶解,低溫蒸干，用少量水沖洗表面皿，加入5mL鹽酸(4.3),低溫蒸干,重復一次,再加入10mL鹽酸(4.3)溶解鎳鹽，冷卻,用水移入1000mL容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。

b）鎳標準溶液[ρ(Ni)=10.0μg/mL]:移取50.00mL鎳標準儲備溶液[4.7.5 a)],置于500mL容量瓶中,用鹽酸溶液(1+99)稀釋至刻度,搖勻。

5.儀器

5.1 電感耦合等離子體發射光譜儀。

5.2 分析天平:三級,感量0.1mg。

6.試樣

6.1 試樣GB/T 14505的相關規定，加工試樣的粒徑應小于97μm。

更多標準內容點擊以下鏈接獲取標準全文：

下載地址：《GB/T 14353.18-2014 銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學分析方法 第18部分：銅量、鉛量、鋅量、鈷量和鎳量測定》