1.范圍

GB/T 13748的本部分規(guī)定了鎂及鎂合金中錳含量的測定方法。

本部分方法一適用于鎂合金(含Zr、RE、Th、Ag)中錳含量的測定。測定范圍:0.050%～2.70%。

本部分方法二適用于鎂及鎂合金(不含Zr、RE、Th、Ag)中錳含量的測定。測定范圍:0.010%～0.80%。

本部分方法三適用于原生鎂錠中錳含量的測定。測定范圍:0.005%～0.010%。

2.總則

2.1 除非另有說明,本部分所用試劑均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑,所用水均為蒸餾水。

2.2 試樣應(yīng)加工為厚度不大于1mm的碎屑。

3方法

3.1 方法提要

試料以硫酸溶解,在氟硼酸及硝酸存在下,用高碘酸鉀將錳(Ⅱ)氧化至錳(Ⅶ)。于分光光度計波長545nm處測量其吸光度。

3.2 試劑

3.2.1 高碘酸鉀。

3.2.2 硝酸(ρ=1.40g/mL):煮沸3min～5min或通入二氧化碳氣流以除去氮的氧化物。

3.2.3 硫酸(1+3)。

3.2.4 氟硼酸溶液(1+99):取10mL氟硼酸(40%)用水稀釋至1000mL。

3.2.5 去還原劑的水:將分析用水加熱煮沸每升用10mL硫酸(3.2.3)酸化加少許高碘酸鉀(3.2.1),繼續(xù)煮沸約10min,冷卻。

3.2.6 亞硝酸鈉溶液(20g/L):用時現(xiàn)配。

3.2.7 錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:按3.2.7.1或3.2.7,2制備。

3.2.7.1 取適量電解錳[≥9.9%置于盛有60mL～80mL硫酸(3.2.3)和約100mL水的燒杯中,搖動數(shù)分鐘,棄去酸溶液,以水洗滌數(shù)次,再用丙酮清洗1～2次。在100℃恒溫箱中烘干約2min,置于干燥器中冷卻。稱取1.000g電解錳于400mL高形燒杯中,加入40mL硫酸(3.2.3),加熱溶解,加約80mL水,煮沸數(shù)分鐘,冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg錳。

3.2.7.2 稱取2.877g高錳酸鉀置于400mL高形燒杯中,用約200mL水溶解,加入40mL硫酸(3.2.3)適量亞硫酸鈉或過氧化氫(ρ=1.10g/mL)還原高錳酸,煮沸除去過量的二氧化硫或過氧化氫,冷卻,移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg錳。

3.2.8 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液(3.2.7)于100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg錳。

3.3 儀器

分光光度計。

3.4 分析步驟

3.4.1 試料

按表1稱取試樣,精確至0.0001g。

3.4.2測定次數(shù)

獨立地進行兩次測定,取其平均值。

3.4.3空白試驗

于鉑皿中加入20mL硝酸(3.2.2),蒸發(fā)至干,以少量溫水溶解殘渣,移入250mL高形燒杯中,用水稀釋至約40mL,加入15mL硫酸(3.2.3)、5mL氟硼酸(3.2.4),以水稀釋至約60mL,以下隨同試料(3.4.1)按3.4.4.2和3.4.43進行。

3.4.4 測定

3.4.4.1 將試料(3,4.1)置于250mL高形燒杯中,蓋上表皿。按表1慢慢加入硫酸(3.2.3),待試料溶解完全后,加入20mL硝酸(3.2.2)、5mL氟硼酸(3.2.4),以水稀釋至60mL。

當(dāng)錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.50%時,將溶解完全后的試液移入100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。分取10.00mL試液于原燒杯中,加入15mL硫酸(3.2.3)、20mL硝酸(3.2.2)、5mL.氟硼酸(3.2.4),以水稀釋至約60mL。

3.4.4.2 將試液(3.4.4.1)煮沸1min～2min,稍冷,加入0.5g高碘酸鉀(3.2.1),繼續(xù)煮沸3min,在近沸下保溫10min,冷卻。移入100mL容量瓶中,用去還原劑的水(3.2.5)稀釋至刻度,混勻。

34.4.3 移取部分顯色溶液(3.4.4.2)于1cm吸收池中,向剩余的顯色液中邊搖邊滴加亞硝酸鈉溶液

3.2.6)至紫色剛好褪去,移取其溶液于另一吸收池中為參比。于分光光度計波長545nm處測量其吸光度。減去隨同試料的空白試驗(3.4.3)溶液的吸光度,從工作曲線上查出相應(yīng)的錳量。

3.4.5 工作曲線的繪制

3.4.5.1 移取0mL、1.00mL、3.00mL、6.00mL、9.00mL、12.00mL、15.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.2.8)置于一組250mL高形燒杯中,加入15mL硫酸(3.2.3)、20mL硝酸(3.2.2)、5mL氟硼酸(3.2.4),以下按3.4.4.2和3.4.4.3進行。

3.4.5.2 減去試劑空白溶液的吸光度,以錳量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。

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