1.范圍

本部分規(guī)定了錫鉛焊料中鋅含量的測定方法。

本部分適用于錫鉛焊料中鋅含量的測定。測定范圍(質量分數(shù)):0.0003%～0.005%。

2.方法提要

試樣用氫溴酸和過氧化氫分解,用鹽酸氫溴酸揮發(fā)排除錫、銻,在稀鹽酸-氫溴酸介質中,使用空氣-乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長213.9nm處,測量其吸光度。

3.試劑

配試劑用水均為二次離子交換水。

3.1 氫溴酸(ρ1.48g/mL),優(yōu)級純。

3.2 鹽酸(ρ1.19g/mL),優(yōu)級純。

3.3 鹽酸(5+95)。

3.4 過氧化氫(1+2)。

3.5 鋅標準貯存溶液:稱取0.1250g金屬鋅(≥99.99%)置于200mL聚四氟乙烯塑料燒杯中,加入5mL氫溴酸,低溫加熱至完全溶解,冷卻,用水移入1000mL容量瓶中并稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含125μg鋅。

3.6 鋅標準溶液:移取10.00mL鋅標準貯存溶液于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含2.5μg鋅。

4.儀器

原子吸收光譜儀,附鋅空心陰*燈。

在儀器*佳工作條件下,凡能達到下列指標者均可使用。

靈敏度:在與測量溶液基體相一致的溶液中,鋅的特征濃度應不大于0.008μg/mL。

精密度:用*高濃度的標準溶液測量11次吸光度,其標準偏差應不超過平均吸光度的1.5%;用*低濃度的標準溶液(不是“零”濃度標準溶液)測量11次吸光度,其標準偏差應不超過*高濃度標準溶液平均吸光度的0.5%。

工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段,*高段的吸光度差值與*低段的吸光度差值之比應不小于0.9。

儀器工作條件見附錄A(資料性附錄)。

5.分析步驟

5.1 試料

按表1稱取試樣,精確至0.0001g。

獨立地進行兩次測定,取其平均值。

5.2 空白試驗

隨同試料做空白試驗。

5.3 測定

5.3.1 將試料(5.1)置于200mL聚四氟乙烯塑料燒杯中,加入6.0mL氫溴酸,在墊有石棉板的低溫電爐上加熱至試液體積為2mL～3mL,稍冷,加入4.0mL氫溴酸、2.0mL鹽酸(3.2),在搖動下滴加過氧化氫,加熱至試料完全分解,蒸發(fā)至干。

5.3.2 趁熱加入1.0mL氫溴酸,搖動至殘渣溶解,加入2.0mL鹽酸(3.2)、13mL水搖勻,加熱至沉淀凝聚后,冷卻。

5.3.3 用鹽酸(3.3)將試液移入25mL容量瓶中并稀釋至刻度,混勻,靜置澄清。

5.3.4 使用空氣-乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長213.9nm處,以水調零,與標準溶液系列同時測量試液中鋅的吸光度。所得吸光度減去空白試驗溶液吸光度,從工作曲線上查出相應的鋅濃度。

5.4 工作曲線的繪制

5.4.1 移取0,1,00,2.00,4.00,7.00,10.00mL鋅標準溶液,分別置于一組25mL容量瓶中,加入1.0mL氫溴酸、1.5mL鹽酸(3.2),用水稀釋至刻度,混勻。

5.4.2 與試料測量相同條件下,測量系列標準溶液的吸光度。以鋅濃度為橫坐標,以吸光度(減去“零”濃度溶液的吸光度)為縱坐標繪制工作曲線。

6.分析結果的表述

按式(1)計算鋅的質量分數(shù)：

式中:

c——自工作曲線上查得的鋅濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);

V——試液的總體積,單位為毫升(mL);

m0——試料的質量,單位為克(g)。

所得結果表示至4位小數(shù)。

7.允許差

實驗室間分析結果的差值應不大于表2所列允許差。

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下載地址：《GB/T 10574.8-2003 錫鉛焊料化學分析方法 鋅量的測定》