1.范圍

本部分規定了鋅及鋅合金中鎘含量的測定方法。

本部分適用于鋅及鋅合金中鎘含量的測定。測定范圍:0.0005%～0.500%。

2.方法原理

試料用硝酸分解,在稀硝酸介質中,于原子吸收光譜儀波長228.8nm處,用空氣-乙炔火焰測量鎘的吸光度。

3.試劑

3.1 市售試劑

3.1.1 硝酸(ρ1.42g/mL),優級純。

3.2 溶液

3.2.1 硝酸(1+1)。

3.2.2 鋅基體溶液(200g/L):稱取50g基體鋅(鋅≥99.995%,鎘<0.0002%),溶于*少量的硝酸(1+1)中,移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

3.3 標準溶液

3.3.1 鎘標準貯存溶液:稱取0.2500g金屬鎘(≥99.99%)于250mL燒杯中,加入20mL硝酸

(3.2.1),蓋上表皿,加熱至完全溶解,煮沸驅除氮的氧化物取下冷卻移入1000mL容量瓶中,加硝酸50mL(3.1)用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含250μg鎘。

3.3.2 鎘標準溶液:移取10.00mL鎘標準貯存溶液(3.3.1)于100mL容量瓶中,加入10mL硝酸(3.2.1)用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含25μg鎘。

3.3.3 鎘標準溶液:移取10.00mL鎘標準貯存溶液(3.3.1)于250mL容量瓶中,加入25mL硝酸(3.1)用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含10μg鎘。

4.儀器

原子吸收光譜儀,附鎘空心陰*燈。

在儀器*佳工作條件下,凡能達到下列指標者均可使用:

——特征濃度:在與測量溶液的基體相一致的溶液中,鎘的特征濃度應不大于0.043μg/mL。

——精密度:用*高濃度的標準溶液測量10次吸光度,其標準偏差應不超過平均吸光度的1.0%;用*低濃度的標準溶液(不是“零”濃度標準溶液)測量10次吸光度,其標準偏差應不超過*高濃度標準溶液平均吸光度的0.5%。

——工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段,*高段的吸光度差值與*低段的吸光度差值之比,應不小于0.7。

——原子吸收光譜儀的參考工作條件:

——波長228.8nm;

——燈電流2.0mA;

——貧燃火焰,在原子化區測定。

5.分析步驟

5.1 試料

按表1稱取試樣,精確至0.0001g。

5.2 空白試驗

隨同試料做空白試驗(匹配基體的需做基體空白試驗)。

5.3 測定

5.3.1 將試料(5.1)置于300mL燒杯中,加10mL～30mL硝酸(3,2.1),低溫加熱煮沸至溶解完全,冷卻,按表1移入容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。(鎘含量大于0.125%時,分取20.00mL試液于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻)。

5.3.2 使用空氣-乙炔火焰于原子吸收光譜儀波長228.8mm處,以水調零測量溶液的吸光度,減去試料空白溶液的吸光度,從工作曲線上查出相應的鎘的濃度。

5.4 工作曲線的繪制

5.4.1 含量0.0005%～0.0025%的工作曲線

移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5,00mL鎘標準溶液(3.3.3)于一組100mL容量瓶中,分別加入10.00mL鋅溶液(3.2.2)和20mL硝酸(3.2.1),用水稀釋至刻度,混勻。該標準溶液對應的鎘的濃度是0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50μg/mL。

5.4.2 含量0.0025%～0.025%的工作曲線

移取0、1.00、2.00、4.00、6.00、.8.00、10.00mL鎘標準溶液(3.3.2)于一組100mL容量瓶中,分別加入5.00mL鋅溶液(3.2.2)和10mL硝酸(3.2.1),用水稀釋至刻度,混勻。該標準溶液對應的鎘的濃度是0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50μg/mL。

5.4.3 含量0.025%～0.500%的工作曲線

移取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL鎘標準溶液(3.3.2)于一組100mL容量瓶中,加入10mL硝酸(3.2.1),用水稀釋至刻度,混勻。該標準溶液對應的鎘的濃度是0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50μg/mL。

5.4.4 在與試料溶液相同的測定條件下測量系列標準溶液的吸光度,減去系列標準溶液中“零”濃度溶液的吸光度,以鎘濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。

6.分析結果的計算

按下式計算鎘含量ω(Cd):

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下載地址：《GB/T 12689.3-2004 鋅及鋅合金化學分析方法 鎘量的測定》