方法1 孔雀綠分光光度法測定銻量

1.范圍

本方法規定了錫鉛焊料中銻含量的測定方法。

本方法適用于錫鉛焊料中銻含量的測定。測定范圍(質量分數):0.0005%～0.50%。

2.方法提要

試料用硫酸分解,在鹽酸介質中,銻氯絡陰離子與孔雀綠形成絡合物,用苯或甲苯萃取,于分光光度計波長640nm處測量其吸光度。

3.試劑

3.1 無水硫酸鈉。

3.2 硫酸(ρ1.84g/mL)。

3.3 鹽酸(ρ1.19g/mL)。

3.4 鹽酸(5+2)。

3.5 磷酸(1+9)。

3.6 亞硝酸鈉溶液(100g/L)。

3.7 尿素溶液(400g/L)。

3.8 孔雀綠溶液(2g/L)。

3.9 氯化亞錫溶液(100g/L):稱取10g氯化亞錫(SnCl2·2H2O),加20mL鹽酸(3.3),微熱溶解,冷卻,用水稀釋至100mL。

3.10 銻標準貯存溶液:稱取0.2742g酒石酸銻鉀(KSbOC4O6·1/2H2O基準試劑)置于250mL燒杯中,加入100mL鹽酸(3.4),攪拌溶解后,用鹽酸(3.4)移入1000mL容量瓶中并稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg銻。

3.11 銻標準溶液:移取50.00mL銻標準貯存溶液于500mL容量瓶中,用鹽酸(3.4)稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含10μg銻。

3.12 銻標準溶液:移取10.00mL銻標準貯存溶液于500mL容量瓶中,用鹽酸(3.4)稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含2μg銻。

3.13 苯(或甲苯)。

4.分析步驟

4.1 試料

按表1稱取試樣,精確至0.0001g。

獨立地進行兩次測定,取其平均值。

4.2 空白試驗

隨同試料做空白試驗。

4.3 測定

4.3.1 將試料(4.1)置于100mL燒杯中,加入5mL硫酸,緩慢加熱使試料完全分解,逐漸升溫蒸至冒濃硫酸煙,冷卻。在搖動下加人4mL水,稍冷,搖動下加入10mL鹽酸(3.3),冷卻。按照表1用鹽酸(3.4)將試液移入相應的容量瓶中,并稀釋至刻度,混勻,放置10min。

4.3.2 按照表1分取上層清液于100mL燒杯中,用鹽酸(3.4)補充體積至5mL,加熱至50℃～60℃,滴入5滴～8滴氯化亞錫溶液,混勻,冷卻。

4.3.3 加入1mL亞硝酸鈉溶液,混勻,放置1min,加1.5mL尿素溶液,邊加邊搖動0.5min～1min,使氣泡散盡。

4.3.4 移入預先盛有10mL或20mL苯(或甲苯)的60mL分液漏斗中,用20mL磷酸分數次洗滌燒杯,加8滴孔雀綠溶液,振蕩1min,靜置分層后,棄去水相。在有機相中加0.3g無水硫酸鈉,搖勻。

4.3.5 將部分有機相移入2cm或1cm吸收皿中,以隨同試料的空白試驗溶液為參比,于分光光度計波長640nm處測量其吸光度,從相應的工作曲線上查出銻量。

注:試料銻含量(質量分數)≤0.0030%,用10mL苯(或甲苯),2cm吸收皿;銻含量(質量分數)>0.030%,用20mnL苯(或甲苯),1cm吸收皿。

4.4 工作曲線的繪制

4.4.1 移取0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL銻標準溶液(3.12),分別置于一組100mL燒杯中,用鹽酸(3.4)補充體積至5mL,加熱至50℃～60℃,滴加5滴～8滴氯化亞錫溶液,混勻,冷卻。以下按4.3.3～4.3.4條進行,將部分有機相移入2cm吸收皿中,與試料測定相同條件下,以試劑空白為參比,測量標準溶液吸光度,以銻量為橫坐標,以吸光度為縱坐標,繪制工作曲線(此工作曲線用于銻含量(質量分數)≤0.0030%的試料)。

4.4.2 移取0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL銻標準溶液(3.11),分別置于一組100mL燒杯中,用鹽酸(3.4)補充體積至5mI,加熱至50℃～60℃,滴入5滴～8滴氯化亞錫溶液,混勻,冷卻。以下按4.3.3～4.3.4條進行,將部分有機相移入1cm吸收皿中,與試料測定相同條件下,以試劑空白為參比測量標準溶液吸光度。以銻量為橫坐標,以吸光度為縱坐標,繪制工作曲線(此工作曲線用于銻含量(質量分數)>0.0030%的試料)。

5.分析結果的表述

按式(1)計算銻的質量分數：

式中：

m1——從工作曲線上查得的銻量,單位為微克(μg);

V1——分取試液體積，單位為毫升(mL);

V0——試液總體積，單位為毫升(mL);

m0——試料的質量，單位為克(g)。

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下載地址：《GB/T 10574.2-2003 錫鉛焊料化學分析方法 銻量的測定》