作者:百檢網 時間:2021-11-15 來源:互聯網
1 范圍
本標準規定了井岡霉素可溶粉劑的要求、試驗方法以及標志、標簽、包裝、貯運、安全和保證期。
本標準適用于由井岡霉素A和載體及適宜的助劑加工而成的井岡霉素可溶粉劑。
注:井岡霉素的其他名稱、結構式和基本物化參數參見附錄A。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 1601 農藥pH值的測定方法
GB/T 1604 商品農藥驗收規則
GB/T 1605-2001 商品農藥采樣方法
GB 3796 農藥包裝通則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170-2008 數值修約規則與*限數值的表示和判定
GB/T 19136 農藥熱貯穩定性測定方法
3 要求
3.1 外觀
本品為均勻的粉末。
3.2 技術指標
井岡霉素可溶粉劑還應符合表1要求。
4 試驗方法
安全提示:使用本標準的人員應有實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規的規定。
4.1 一般規定
本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T 682-2008 中規定的三級水。檢驗結果的判定按GB/T 8170—2008 中的4.3.3“修約值比較法”進行。
4.2 抽樣
按GB/T 1605-2001 中“固體制劑采樣”方法進行。用隨機數表法確定抽樣的包裝件,*終抽樣量應不少于250g。
4.3 鑒別試驗
高效液相色譜法—本鑒別試驗可與井岡霉素A質量分數的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下,試樣溶液中某色譜峰的保留時間與標樣溶液中井岡霉素A色譜峰的保留時間,其相對差值應在1.5%以內。
4.4 井岡霉素A質量分數的測定
4.4.1 方法提要
試樣用水溶解,以磷酸氫二鈉緩沖溶液十甲醇為流動相,使用以C為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器(210nm),對試樣中的井岡霉素A進行反相高效液相色譜分離,外標法定量。
4.4.2 試劑和溶液
甲醇:色譜純;
磷酸;
磷酸氫二鈉;
水:新蒸二次蒸餾水;
磷酸氫二鈉緩沖溶液[c(Na2HPO4)=0.0025mo/L]:稱取0.36g Na2HPO4于玻璃瓶中,加水超聲振蕩使之溶解,加水稀釋至1L,搖勻,用磷酸調節該溶液pH至6.8~7.2,過濾;
井岡霉素標樣:已知井岡霉素A質量分數。
4.4.3 儀器
高效液相色譜儀:具有紫外可變波長檢測器;
色譜數據處理機或色譜工作站;
色譜柱:250mm×4.6mm(i.d.)不銹鋼柱,內裝C18、5μm填充物;
過濾器:濾膜孔徑約0.45μm;
微量進樣器:50μL;
定量進樣管:5μL;
超聲波清洗器。
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