警告——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采用適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了含鉛玻璃化學(xué)成分分析的試樣制備和玻璃中二氧化硅、氧化鉛、三氧化二硼、三氧化二鋁、三氧化二砷、氧化鋇、氧化鈣、氧化鎘、氧化鈰、三氧化二鉻、三氧化二鈷、氧化銅、總鐵、氧化鉀、氧化鎂、氧化鋰、二氧化錳、氧化鈉、氧化鎳、五氧化二磷、三氧化硫、三氧化二銻、氧化硒、氧化錫、氧化鍶、二氧化鈦、氧化鋅、氧化鋯、三氧化二釹等化學(xué)成分的分析方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于含鉛玻璃的化學(xué)分析以及化學(xué)組成類似的其他玻璃化學(xué)成分的分析。

注：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的分析方法對(duì)應(yīng)的章條關(guān)系參見附錄A中的表A.1。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB 7728 冶金產(chǎn)品化學(xué)分析 火焰原子吸收光譜法通則

GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與*限數(shù)值的表示和判定

GB/T 12805 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 滴定管(GB/T 12805-2011，ISO 385：2005，NEQ)

GB/T 12806 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單標(biāo)線容量瓶(GB/T 12806-2011，ISO 1042：1998，NEQ)

GB/T 12808 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單標(biāo)線吸量管(GB/T 12808-1991，ISO 648：1977，IDT)

3 儀器與設(shè)備

3.1 天平，感量0.1mg。

3.2 鉑金皿、鎳坩堝、石墨坩堝、瓷坩堝。

3.3 瑪瑙研缽。

3.4 自動(dòng)控溫干燥箱。

3.5 箱式電阻爐，*高溫度高于950℃。

3.6 吸量管，符合GB/T 12808 的規(guī)定。

3.7 滴定管，符合GB/T 12805 的規(guī)定。

3.8 容量瓶，符合GB/T 12806 的規(guī)定。

3.9 紫外可見分光光度計(jì)。

3.10 火焰原子吸收光譜儀。備有空氣-乙炔燃燒器，鈣、鎂、鉀、鈉、鐵空心陰*燈。空氣和乙炔氣體要足夠純凈(不含水、油、鈣、鎂、鉀、鈉、鐵)，以提供穩(wěn)定清澈的貧燃火焰。其“精密度的*低要求”“特征濃度”“檢出限”和“標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性(彎曲程度)”應(yīng)符合GB 7728 的規(guī)定。

3.11電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。

4 試樣制備

4.1 將實(shí)驗(yàn)室樣品破碎至6mm~7mm以下，按四分法縮分至約100g。

4.2 將縮分后的樣品粉碎至0.5mm以下，繼續(xù)縮分至約20g。

4.3 試樣經(jīng)研磨至粒徑均小于0.08mm。

4.4 試樣分析前應(yīng)在105℃~110℃烘干2h，置于干燥器中冷至室溫。

5 一般要求

5.1 水和試劑

5.1.1 實(shí)驗(yàn)室用水

所用水應(yīng)不低于GB/T 6682 中規(guī)定的二級(jí)水的要求。

5.1.2 試劑

除非另有說明，分析中使用試劑應(yīng)不低于分析純。

5.1.3 市售溶液與酸

本標(biāo)準(zhǔn)所列市售溶液試劑的密度指在20℃環(huán)境條件下的密度(p)。所用酸，凡未注濃度的均指市售酸濃度。

5.1.4 體積比

用體積比表示試劑稀釋程度，例如：鹽酸(1+2)表示1份體積濃鹽酸與2份體積的水相混合。

5.1.5 無二氧化碳水

將水注入燒瓶中，煮沸10min事先在水里加入2滴~3滴酚酞指示劑(8.1.2.9)，滴加0.15mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至水呈微紅色]，立即用裝有鈉石灰的膠塞塞緊，冷卻。

5.2 測(cè)定次數(shù)

在重復(fù)性條件下測(cè)定2次。

5.3 空白試驗(yàn)

空白試驗(yàn)應(yīng)與測(cè)定平行進(jìn)行，并采用相同的分析步驟，取相同量的所有試劑(滴定法中的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量除外)，空白試驗(yàn)不加試料。

5.4 恒量

經(jīng)**次灼燒、冷卻、稱量后，重復(fù)灼燒，然后冷卻、稱量，當(dāng)連續(xù)2次稱量的差值小于或等于0.0003g，即為恒量。

6 結(jié)果

6.1 結(jié)果表述

所得結(jié)果應(yīng)按GB/T 8170 修約，保留2位小數(shù)；當(dāng)含量小于0.10%時(shí)結(jié)果保留2位有效數(shù)字；如果委托方供貨合同或有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)另有要求時(shí)，可按要求的位數(shù)修約。

6.2 精密度要求

各元素不同含量范圍的精密度參見附錄B中表B.1。

7 試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)至少包括以下內(nèi)容：

——委托單位；

——試樣名稱；

——分析結(jié)果；

——使用標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 33503-2017)；

——與規(guī)定的分析步驟的差異(如有必要)；

——在試驗(yàn)中觀察到的異常現(xiàn)象(如有必要)；

——試驗(yàn)日期。

8 二氧化硅的測(cè)定

8.1 氟硅酸鉀容量法(適用于二氧化硅含量大于5%)

8.1.1 原理

試樣用堿熔融，不溶性二氧化硅轉(zhuǎn)化成可溶性的硅酸鹽.加酸后生成游離的硅酸，在過量的氟離子和鉀離子存在下，硅酸與氟離子作用形成氟硅酸離子(SiF62-)，進(jìn)而與鉀離子作用生成氟硅酸鉀(K2SiF6)沉淀。該沉淀在熱水中水解并相應(yīng)生成等物質(zhì)量的氫氟酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。由消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算二氧化硅的含量。

8.1.2 試劑

8.1.2.1 氫氧化鉀

8.1.2.2 氯化鉀

8.1.2.3 乙醇

8.1.2.4 硝酸，密度1.39g/cm3~1.41g/cm3，質(zhì)量分?jǐn)?shù)65%~68%。

8.1.2.5 氯化鉀溶液(50g/L)，稱取5g氯化鉀，溶于100mL水中，搖勻。

8.1.2.6 氯化鉀乙醇溶液(50g/L)，稱取5g氯化鉀，溶于50mL水中，加50mL乙醇，搖勻。

8.1.2.7 氟化鉀溶液(150g/L)。

稱取15g氟化鉀放在塑料杯中，加80mL水和20mL硝酸使其溶解，放置2h以上，過濾到塑料瓶中。

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