警告——本標準的使用涉及某些危險的材料、操作和設備。但并未對與此有關的所有安全問題都提出建議。用戶在使用本標準之前有責任釆用適當的安全和保護措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。

1 范圍

本標準規定了測定焦炭中全硫含量的艾氏卡法、高溫燃燒法、庫侖滴定法和紅外光譜法的方法原理、試劑和材料、儀器設備、試樣的采取、試驗步驟、結果計算和精密度等。

本標準適用于焦炭、半焦(蘭炭)。

2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備

GB/T 1997 焦炭試樣的采取和制備

GB/T 2001 焦炭工業分析測定方法

GB/T 8170 數值修約規則與*限數值的表示和判定

3 艾氏卡法(仲裁法)?

3.1 原理

將試樣與艾氏卡試劑充分混合，在一定溫度下灼燒，使試樣中硫轉化成硫酸鹽。然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀，根據硫酸鋇的質量計算試樣中的全硫含量。

3.2試劑和材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

3.2.1氧化鎂：化學純

3.2.2無水碳酸鈉：化學純。

3.2.3 艾氏卡試劑：稱取2份質量的氧化鎂與1份質量的無水碳酸鈉，研細至粒度小于0.2mm，混合均勻，貯于密閉的容器中。

3.2.4 過氧化氫：濃度30%。

3.2.5 鹽酸溶液：密度1.19g/cm3。

3.2.6 硝酸：密度1.42g/cm3。

3.2.7 氯化鋇溶液(100g/L)：稱取100g氯化鋇，溶于水，用水稀釋至1000mL。

3.2.8 鹽酸溶液(1+1)，1體積鹽酸加1體積水混勻。

3.2.9 硝酸銀溶液(10g/L)：稱取1g硝酸銀，溶于水。用水稀釋至100mL，加幾滴硝酸，貯于深色瓶中。

3.2.10 甲基紅指示劑溶液(1g/L)：稱取0.1g甲基紅，溶于50mL乙醇中，用水稀釋至100mL。

3.2.11 定性濾紙：中速，φ90mm~中110mm。

3.2.12 定量濾紙：中速，φ90mm~中110mm。

3.3 儀器設備

3.3.1 分析天平：感量0.0001g。

3.3.2 托盤天平：感量0.01g。

3.3.3 馬弗爐：帶有溫度控制裝置，能保持溫度800℃~850℃，溫度可以調節，爐子可通風。

3.3.4 干燥器：內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。

3.3.5 燒杯。

3.3.6 瓷坩堝：30mL和20mL兩種。

3.4 試樣的制備

按GB/T 1997 的規定進行。

3.5 試驗步驟

3.5.1 于30mL瓷坩堝(見3.3.6)內稱取艾氏卡試劑(見3.2.3)2g(精確到0.1g)和粒度小于0.2mm的試樣1g(精確到0.001g)，用鎳鉻絲混合均勻，再用1g(精確到0.1g)艾氏卡試劑(見3.2.3)覆蓋在試樣上面。

3.5.2 將盛有試樣的坩堝移入馬弗爐(見3.3.3)內，在1h~1.5h內將爐溫逐漸升至800℃~850℃，并在該溫度下加熱1h~1.5h。

3.5.3 將坩堝從馬弗爐中取岀，冷卻至室溫后，用玻璃棒攪松灼燒物(如發現有未燒盡的試樣顆粒，應在800℃~850℃下繼續灼燒0.5h)，并將其移入燒杯中，用熱水仔細沖洗坩堝內壁，將沖洗液加入燒杯中，再加入100mL~150mL熱水，用玻璃棒搗碎灼燒物(如果這時發現尚有未燒盡的試樣顆粒，則本次試驗作廢)。

3.5.4 加1mL過氧化氫(見3.2.4)于燒杯中，將其加熱至80℃，并保持30min。

3.5.5 用定性濾紙(見3.2.1)過濾，并用熱蒸餾水將灼燒物沖洗至濾紙上，繼續以熱蒸餾水仔細沖洗濾紙上的灼燒物，其次數不得少于10次。

3.5.6 將濾液煮沸2min~3min，排出過剩的過氧化氫，向濾液中加2滴~3滴甲基紅指示劑溶液(見3.2.10)，以指示其排除是否完全。滴加鹽酸溶液(見3.2.8)直至顏色變紅，再多加1mL，煮沸5min，除去二氧化碳，此時溶液的體積約為200mL。

3.5.7 將燒杯蓋上表面皿，減少加熱量至溶液停止沸騰，取下表面皿，將10mL氯化鋇溶液(見3.2.7)緩緩滴人熱溶液中，同時攪拌溶液，蓋上表面皿，并使溶液在略低于沸點的溫度下保持30min。

3.5.8 溶液冷卻后用定量濾紙(見3.2.12)過濾，并用熱水洗至無氯離子為止[用硝酸銀溶液(見3.2.9)檢驗無渾濁]。

3.5.9 將沉淀物連同濾紙移入已知質量的20mL瓷坩堝(見3.3.6)中，先低溫灰化濾紙，然后移入溫度為800℃~850℃的馬弗爐內灼燒20min，取出坩堝，稍冷后放入干燥器(見3.3.4)中，冷卻至室溫稱量。

3.5.10 空白試驗：每批試樣、每配制一批艾氏卡試劑或者更換其他任何一種試劑時，應進行空白試驗。除不加試樣外，其他試驗步驟同3.5.1~3.5.9。

更多標準內容點擊以下鏈接獲取標準全文：

下載地址：《GB/T 2286-2017 焦炭全硫含量的測定方法》