警示——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用分光光度法測定化學(xué)纖維中二氧化鈦含量的試驗(yàn)方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)纖維，其中功能性化學(xué)纖維參照使用。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 4146 (所有部分)紡織品 化學(xué)纖維

GB/T 6503-2017 化學(xué)纖維 回潮率試驗(yàn)方法

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3 術(shù)語和定義

GB/T 4146 界定的術(shù)語和定義適用于本文件。

4 原理

試樣在加熱條件下，用濃硫酸和適量過氧化氫消解。以四價(jià)離子狀態(tài)存在的鈦，在強(qiáng)酸溶液中與過氧化氫形成絡(luò)合物。用分光光度計(jì)在410nm波長處測定其吸光度，計(jì)算二氧化鈦含量。

5 試劑

5.1 實(shí)驗(yàn)室用水：三級水，符合GB/T 6682 規(guī)定。

5.2 二氧化鈦：純度99.9%，光譜純。

5.3 濃硫酸：密度1.84g/mL，分析純。

5.4 硫酸銨：(NH4)2SO4，分析純。

5.5 過氧化氫：H2O2，分析純

5.6 硫酸溶液：5mol/L。

5.7 過氧化氫溶液：3%。

5.8 稀硫酸溶液：lmol/L。

6 設(shè)備和儀器

6.1 可見分光光度計(jì)：可在410nm處測定吸光度，配備有3cm或其他合適的比色皿。

6.2 天平：*小分度值0.1mg。

6.3 加熱裝置：可調(diào)節(jié)溫度。宜采用電熱套。

6.4 容量瓶：100mL。

6.5 刻度移液管：2mL、5mL、10mL。

6.6 燒瓶：凱氏燒瓶250mL或者三角燒瓶250mL。

6.7 燒杯：100mL。

6.8 試劑瓶：1000mL。

7 試樣的要求

按照GB/T 6503—2017 中箱外冷稱法規(guī)定將試樣烘干。

8 工作曲線的制作

8.1 制備鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液1mg/mL

8.1.1 將166.8mg二氧化鈦(5.2)相當(dāng)于100mg鈦、5g~7g硫酸銨(5.4)和10mL濃硫酸(5.3)，加入100mL燒杯中，在通風(fēng)柜中慢慢加熱，直至溶解。溶液自然冷卻至室溫。

8.1.2 100mL容量瓶中，預(yù)先加入約30mL水。小心地將溶液傾入容量瓶。稍冷后，用水淋洗燒杯內(nèi)壁兩次，并將淋洗液也傾入容量瓶。

8.1.3 分幾次加水、平搖均勻。冷卻至室溫后，稀釋至刻度，搖勻；搖勻時(shí)，注意釋放瓶中空氣。

注：操作過程，需配備化學(xué)防護(hù)眼鏡、防酸堿手套等防護(hù)裝置。

8.2 制備標(biāo)準(zhǔn)比色溶液

8.2.1 用刻度移液管移取鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液σmL(試劑空白溶液)、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8m、1.0mL，分別注入100mL容量瓶。

8.2.2 在上述容量瓶中，分別加入50mL水和20mL硫酸溶液(5.6)。混合均勻后，再各加入10mL 3%過氧化氫溶液(5.7)。

8.2.3 分幾次加水、平搖均勻。*后稀釋至刻度，搖勻；搖勻時(shí)，注意釋放瓶中空氣。

8.3 測定標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的吸光度

在1h內(nèi)，用3cm或其他合適規(guī)格的比色皿，在410nm波長處，用試劑空白溶液作為參比液，調(diào)節(jié)儀器吸光度為零，然后測定標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的吸光度。

8.4 繪制工作曲線

8.4.1 以標(biāo)準(zhǔn)比色溶液中的鈦質(zhì)量為橫坐標(biāo)，以測得的相應(yīng)吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

8.4.2 工作曲線應(yīng)定期檢驗(yàn)。如果試劑、比色皿有變換，工作曲線應(yīng)重新繪制。

9 試樣的測定

9.1 消解試樣

9.1.1 準(zhǔn)確稱取適量烘干試樣，精確到0.1mg。半消光纖維約250mg；全消光纖維約40mg~50mg放入250mL的凱氏燒瓶或者250mL的三角燒瓶中。

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