警告——使用本標準的人員應具有正規實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關規定的條件。

1 范圍

本標準規定了火焰原子吸收光譜法測定生膠、混煉膠及硫化橡膠及其制品中鎘含量的方法。

本標準適用于生膠、混煉膠及硫化橡膠及其制品中鎘含量的測定，測定范圍為8mg/kg~3000 mg/kg。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本適用于本標準。

GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備

GB/T 6379.2 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度) 第2部分：確定標準測量方法重復性與再現性的基本方法

GB/T 682 分析實驗室用水規格和試驗方法

GB/T 15340 天然、合成生膠取樣及制樣方法

3 方法提要

試料加入濃硝酸、過氧化氫混合溶劑經微波消解或者依次加入濃硫酸、過氧化氫經電熱板加熱濕法消解，消解后的溶液用火焰原子吸收光譜儀在228.8nm分析波長下測定，根據外標法工作曲線確定鎘元素的含量。

4 試劑

除非另有說明，在分析中僅使用分析純試劑，實驗用水應符合GB/T 6682 規定的三級水的要求。

4.1 硝酸(P=1.42g/mL)。

4.2 硝酸(1+9)。

4.3 硫酸(P=1.84g/mL)。

4.4 過氧化氫(P=1.10g/mL)。

4.5 鎘標準溶液(1000mg/L)：按GB/T602配制或直接購買有證標準物質。

4.6 鎘標準儲備液(100μg/mL)：吸取10.omL鎘標準溶液(4.5)于100mL容量瓶中，用硝酸(4.2)稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含有鎘100μg。

4.7 鎘系列標準工作溶液：分別吸取0mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL鎘標準儲備液(4.6)于一組100ml容量瓶中，后用硝酸(4.2)稀釋至刻度，混勻。此系列標準溶液鎘的濃度分別為：0μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL。鎘系列標準工作溶液在常溫15℃~25℃下保存，有效期為一個月。

5 儀器設備

5.1 帶背景校正裝置的火焰原子吸收光譜儀。

儀器的工作條件參見附錄A。

5.2 高壓密閉微波消解儀，配聚四氟乙烯或其他合適的壓力罐(*大工作壓力不小于7MPa)。

儀器的工作條件參見附錄B。

5.3 破碎機

5.4抽濾過濾器，配過濾膜(孔徑0.45μm)。

6 試樣的制備

應從實驗樣品的不同部位取樣，以確保其代表性。

對厚度大于2mm的軟橡膠制品，按照GB/T 15340 方法制樣；對厚度大于2mm的硬橡膠制品應用剪刀將樣品預先剪至所有邊長尺寸不超過2.0cm的均質樣塊，用液氮冷卻，再用破碎機(5.3)將樣品硏磨成粒徑不超2mm的顆粒樣；對厚度小于2mm的橡膠樣品，用剪刀將樣品剪至尺寸小于2.0mm×2.0mm小碎片；對乳膠等液體及粉末樣品，攪勻后直接稱取。

7 分析步驟

7.1 試料

稱取試樣約0.2g，精確至0.1mg。每個試樣進行兩次獨立的平行測定，同時做空白實驗。

7.2 試料消解

本標準提供了以下兩種樣品消解方法，實驗室可根據條件選用其中任何一種。

a) 電熱板加熱濕法消解

試料稱至150mL高腳燒杯中，緩慢加入5mL濃硫酸(4.3)，蓋上表面皿，置于電熱板上加熱使有機物碳化，至白煙冒岀后繼續加熱15min，此時試料為粘稠的黑色液體。取下高腳燒杯冷卻10min后，逐滴緩慢加入2mL過氧化氫(4.4)。每次加入后要待反應平息后再加下次。繼續加熱，如樣品溶解不完全，取下稍冷，再加入0.5mL~mL濃硫酸(4.3)和數滴過氧化氫(4.4)一至兩次，必要時也可加入適量濃硝酸(4.1)繼續加熱使樣品消化完全，至殘余溶液約lmL左右，取下冷卻到室溫，加入少量蒸餾水小心稀釋，溶液轉移到50mL·容量瓶中，用水稀釋至刻度。溶液盡快用儀器分析。如溶液中仍含不溶物影響測定可用干質濾紙過濾除去。

b) 微波消解

將試料置于微波消解罐中，分別加亼5mL濃硝酸(4.1)、2mL過氧化氫(4.4)。將消解罐封閉，參照附錄A給出的微波消解程序進行消解。

消解罐冷卻至室溫后，打開消解罐，將消解溶液轉移至50mL的容量瓶中，用少量硝酸(4.2)洗滌內罐和內蓋3次，將洗滌液并入容量瓶，用水稀釋至刻度。如果溶液不清亮或有沉淀產生，用0.45μm的過濾膜(5.4)抽濾，殘留的固態物質用15mL硝酸(4.2)分3次沖洗，所得到的溶液全部合并轉移至50mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度。濾液盡快用儀器分析。

7.3 測定

7.3.1 繪制校準曲線

在確定的儀器工作條件下，按濃度由低至高依次測定系列標準工作溶液，繪制校準曲線，校準曲線的線性相關系數γ≥0.999。

7.3.2 樣品溶液的測定

在與7.3.1相同條件下測量試劑空白溶液和樣品溶液。根據工作曲線和消解溶液的譜線強度值，儀器給出消解溶液中鎘元素的濃度值。

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下載地址：《SN/T 2267-2009 橡膠及其制品中鎘含量的測定 原子吸收光譜法》