1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了微波消解測汞儀法測定鐵礦中汞含量的測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鐵礦中汞含量的測定。方法檢出限：0.4μg/g。

2 規(guī)范性引用文件

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GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

3 方法提要

試樣在高壓密閉容器中加王水及氫氟酸溶解，用測汞儀在253.8nm處對其中的汞含量進(jìn)行測定。

4 試劑

除另有說明外，所用的試劑均為分析純，水為GB/T 6682 規(guī)定的二級水。

4.1 鹽酸(p1.19g/mL)。

4.2 硝酸(p1.42g/mL)。

4.3 氫氟酸(pl.14g/mL)。

4.4 鹽酸(1+1)。

4.5 硝酸(1+1)。

4.6 王水(鹽酸：硝酸=3：1)。

4.7 王水(1+1)。

4.8 硼酸溶液(5%)：稱取5g硼酸于小燒杯中，加入10mL鹽酸(4.4)及少量水，加熱至透明，冷卻后，用去離子水稀釋至100mL。

4.9 氯化亞錫溶液(10%)：稱取10g氯化亞錫于小燒杯中，加入20mL鹽酸(4.1)，微微加熱至透明，冷卻后，用去離子水稀釋至100mL。

4.10 汞標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液(lmg/mL)：準(zhǔn)確稱取氯化高汞(分析純)0.1354g溶于10mL硝酸(4.5)中并用水稀釋至100mL。此溶液相當(dāng)于每mL含1mg汞。

4.11 汞標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液(10μg/mL)：取1mL汞標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液(4.10)于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸(4.5)，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液相當(dāng)于每mL含10μg汞。

4.12 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.10μg/mL)：取1mL汞標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液(4.11)于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸(4.5)，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液相當(dāng)于每mL含0.1μg汞。

5 儀器

5.1 微波消解爐。工作條件參見附錄A。

5.2 測汞儀。工作條件參見附錄A。

6 分析步驟

6.1 試料

稱取0.2g樣品，精確至0.0001g。稱取兩份試料進(jìn)行平行測定。

6.2 空白試驗

隨同試料進(jìn)行空白試驗。

6.3 樣品的溶解

將試料置于消解罐中，加入8mL玊水(4.7)，lmL氫氟酸(4.3)，蓋上消解罐，放亼微波消解爐中，連接好溫度傳感管，關(guān)上消解爐門，按照設(shè)定的溶樣程序(見附錄A)，按儀器操作規(guī)程啟動微波加熱冷卻后，取岀消解罐，加入硼酸溶液(4.8)l0mL，再蓋緊消解罐，放入消解爐中加熱3min，冷卻后取出將溶液移人50mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。

6.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別移取0.0mL，0.2mL，0.4mL，0.6mL，0.8mL，1.0mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.12)到反應(yīng)瓶中，將溶液稀釋至10mL，再加入2mL氯化亞錫(4.9)，迅速塞緊反應(yīng)瓶，在測汞儀上讀取*大的吸光值，以汞濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

6.5 測定

移取一定量的試液(6.3)至反應(yīng)瓶中，將溶液稀釋至10mL，再加入2mL氯化亞錫溶液(4.9)，迅速塞緊反應(yīng)瓶，在測汞儀上測定空白及樣品中汞的含量。

7 分析結(jié)果的計算

汞元素的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω計，數(shù)值以μg/g表示，按式(1)計算：

式中：

ω——汞元素的含量，單位為微克每克(μg/g)；

c——反應(yīng)瓶中測得的汞的含量，單位為納克(ng)；

c0——反應(yīng)瓶中測得的汞空白的含量，單位為納克(ng)；

V1——試液總體積，單位為毫升(mL)；

m——試樣量，單位為克(g)；

V2——取至反應(yīng)瓶中的試樣體積，單位為毫升(mL)。

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下載地址：《SN/T 3004-2011 鐵礦中汞含量的測定 微波消解-冷原子吸收分光光度法》