1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了包裝材料用油墨中有機揮發(fā)物的氣相色譜測定法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于有機揮發(fā)物含量大于或等于0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的包裝材料用油墨的測試。

2 術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

2.1 有機揮發(fā)物 volatile organic compounds；VOC

在101，3kPa標(biāo)準(zhǔn)壓力下，任何熔點低于室溫而初沸點低于或等于250℃的有機化合物總稱。

3 原理

試樣用溶劑稀釋后，注人氣相色譜使樣品中各種有機揮發(fā)物分離，對各種有機揮發(fā)物進(jìn)行定性后，再用內(nèi)標(biāo)法對有機揮發(fā)物進(jìn)行定量測定。

4 試劑和材料

4.1 載氣：氮氣或氦氣，純度≥99，995%。

4.2 燃?xì)猓簹錃猓兌取?9，995%。

4.3 助燃?xì)猓嚎諝狻?/p>

4.4 輔助氣體；氮氣或氦氣，純度≥99，995%。

4.5 內(nèi)標(biāo)物：試樣中不存在的化合物，且能夠在色譜圖上與其他成分完全分離。純度≥99%，或已知純度。例如：異丁醇、乙二醇單丁醚、乙二醇二甲醚或二乙二醇二甲醚等。

4.6 校準(zhǔn)化合物：本標(biāo)準(zhǔn)中可能使用的校準(zhǔn)化合物參見附錄A。校準(zhǔn)化合物的純度≥99%，或已知純度。

注：附錄 中的校準(zhǔn)化合物為油墨中可能存在的有機揮發(fā)物，可根據(jù)試樣中有杋揮發(fā)物定性的結(jié)果，選擇合適的校準(zhǔn)化合物。

4.7 稀釋溶劑；用于稀釋試樣的有機溶劑，不應(yīng)含有任何干擾測試的物質(zhì)，純度≥99%，或已知純度。

例如：乙腈、甲醇或四氫呋喃等溶劑。在實際樣品分析時需要根據(jù)樣品的定性結(jié)果進(jìn)行選擇，不能選擇可能干擾有機揮發(fā)物分析的化合物做溶劑。

4.8 標(biāo)記物：用于按VOC定義區(qū)分VOC組分與非VOC組分的化合物。本標(biāo)準(zhǔn)中正十四烷(沸點252，6℃)用作非*性柱上分析時使用的標(biāo)記物，己二酸二乙酯(沸點251℃)用作*性柱上分析時使用的標(biāo)記物。

5 儀器和設(shè)備

5.1 氣相色譜儀，具有以下配置：

——配置分流/不分流進(jìn)樣口，并且汽化室內(nèi)襯可更換；

——配置程序升溫控制系統(tǒng)；

——配置質(zhì)譜儀(MS)或火焰離子化檢測器(FID)。

——色譜柱：苯基改性或不改性的聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱或聚乙二醇毛細(xì)管柱。

5.2 微量進(jìn)樣針：10μL。

5.3 具塞玻璃離心試管：25mL。

5.4 配樣瓶：約20mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶蓋。

5.5 天平：感量0.1mg。

6 分析步驟

6.1 推薦使用的色譜條件

6.1.1 色譜條件1如下

a) 色譜柱(基本柱)：聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱，30m×0.32mm(內(nèi)徑)×1.0μm，或相當(dāng)者；

b) 進(jìn)樣口溫度：250℃；

c) FID檢測器溫度：260℃；

d) 柱溫：40℃保持4min，然后以10℃/min升至230℃保持10min；

e) 載氣流量 3.0 mL/min；

f) 分流比：分流進(jìn)樣，分流比30：1；

g) 進(jìn)樣量：1.0μL。

6.1.2 色譜條件2如下：

a) 色譜柱(確認(rèn)柱)：聚乙二醇毛細(xì)管柱，30m×0.32mm(內(nèi)徑)×0.25μm，或相當(dāng)者；

b) 進(jìn)樣口溫度：250℃；

c) FID檢測器溫度：260℃；

d) 柱溫：60℃保持4min，然后以10℃/min升至230℃保持10min

e) 載氣流量3.0mL/min；

f) 分流比：分流進(jìn)樣，分流比30：1；

g) 進(jìn)樣量：1.0μL。

注：也可根據(jù)所用氣相色譜儀的性能及待測試樣的實際情況選擇*佳的氣相色譜測試條件。

6.2 定性分析

6.2.1 定性鑒定試樣中有無4.6中的校準(zhǔn)化合物。優(yōu)先選用的方法是氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用。也可以利用帶火焰離子化檢測器(FID)的氣相色譜儀，使用6.1中給出的氣相色譜測試條件，分別記錄4.6中校準(zhǔn)化合物在兩根色譜柱上的色譜圖，對被測試樣進(jìn)行雙柱定性。

6.2.2 如果出現(xiàn)4.6中校準(zhǔn)化合物之外的化合物，并且其含量大于1%，則利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用定性該化合物，并利用純度大于99%或已知純度的該化合物作為校準(zhǔn)化合物測定其相對于內(nèi)標(biāo)物的相對校正因子，然后測定其含量；如果出現(xiàn)4.6中校準(zhǔn)化合物之外的化合物，而其含量小于或等于1%，則假設(shè)其相對于內(nèi)標(biāo)物的校正因子為1。

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