1 范圍

本標準規(guī)定了與食品接觸紙漿、紙張和紙板中七種指定的多氯聯苯(PCBs)的測定方法。

本標準適用于與食品接觸紙漿、紙張和紙板中七種指定的多氯聯苯(PCBs)的測定。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為標準的本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而鼓勵根據本標準達與成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本適用于標準。

GB/T 450 紙和紙板試樣的采取及試樣縱橫向、正反面的測定(GB/T 450-2008，ISO 186：2002，MOD)

GB/T 740 紙漿試樣的采取(GB/T 740-2003，ISO 7213：1981，IDT)

3 原理

用煮沸的氫氧化鉀乙醇溶液將待測PCBs從紙中提取出來。提取液與水混合后，通過一次性液固分配C18固相萃取柱，然后用正己烷或異辛烷洗脫。

正己烷相中含有的PCBs使用帶電子捕獲檢測器(ECD)或質譜檢測器(MSD)的毛細管氣相色譜定量。將七種PCB同系物峰形與標準PCB的峰形相此較，若峰形一致，則PCB總含量可由PCB同系物含量估算得到。

4 儀器與設備

4.1 萃取裝置的實例參見附錄A其中包含一根長約200mm，內徑為30mm玻璃管。玻璃管末端逐漸變細，以確保與一次性固相萃取柱連接的氣密性，并在其頂端形成液滴。

4.2 一次性固相萃取柱，C鍵合相(尺寸為3.0m1，200mg)。

4.3 氣相色譜儀：配有電子捕獲檢測器(ECD)或質譜選擇性檢測器(MSD)。

5 試劑

除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為二次蒸餾水或同等純度的水。

5.1 乙醇：純度≥99.5%。

5.2 甲醇：純度≥99.8%。

5.3 正己烷：純度≥98.0%。

5.4 濃硫酸：密度約為1.84。

5.5 氫氧化鉀。

5.6 標準樣品：純度≥99.5%。

5.6.1 2，2′，5-三氯聯苯(PCB18， Ballschmit nomenclature編碼)。

5.6.2 2，4，4′-三氯聯苯(PCB28， Ballschmit nomenclature編碼)。

5.6.3 2，21，5，5-四氯聯苯(PCB52， Ballschmit nomenclature編碼)。

5.6.4 2，2′，4，5，5′-五氯聯苯(PCB101， Ballschmit nomenclature編碼)。

5.6.5 2，2′，3，4，4，5′-六氯聯苯(PCB138， Ballschmit nomenclature編碼)。

5.6.6 2，2′，4，4，5，5′-六氯聯苯(PCB153， Ballschmit nomenclature編碼)。

5.6.7 2，2′，3，4，4′，5，5′-七氯聯苯(PCB180， Ballschmit nomenclature編碼)。

5.7 氣相色譜(GC)分離度確認樣品：2，4′，5-三氯聯苯(TCBP，PCB31， Ballschmit nomenclature編碼)

5.8 內標物：

5.8.1 2，4，6-三氯聯苯(TCBP，PCB30， Ballschmit nomenclature編碼)；

5.8.2 2，4，4三溴聯苯(TBBP)。

5.9 氫氧化鉀-乙醇溶液(2%質量濃度)：將30.0g氫氧化鉀溶解在1500mL乙醇水溶液(19：1體積比)中。靜置24h，將上層澄清部分溶液轉移至另一干凈燒杯中備用。

5.10 標準溶液：

5.10.1 中間標準溶液A(200g/mL)

稱取待測物PCB18標準樣品(5.6.1)約10.0mg(精確至0.1mg)，定量轉移至50.0mL容量瓶中，用正己烷溶解并稀釋至刻度。按同樣方法配制待測物PCB28、52、101、138、153、180(5.6.2~5.6.7)，氣相色譜分離度確認樣品PCB31(5.7)及內標物TCBP或TBBP(5.8)的中間標準溶液A。

5.10.2 中間標準溶液B(20μg/mL)

準確移取待測物PCB18的中間標準溶液A(5.10.1)5.00mL于50.0mL容量瓶中，用正已烷稀釋至刻度。按同樣方法配制待測物PCB28、52、101、138、153、180，氣相色譜分離度確認樣品PCB31及內標物TCBP或TBBP的中間標準溶液B。

5.10.3 氣相色譜用單個標準樣品溶液(0.1g/mL)

準確移取待測物PCB18的中間標準溶液B(5.10.2)1.00mL于200.0mL容量瓶中，用正已烷稀釋至刻度。按同樣方法配制待測物PCB28、52、101、138、153、180，氣相色譜分離度確認樣品PCB31及內標物TCBP或TBBP的氣相色譜用單個標準樣品溶液，用于確定氣相色譜保留時間(7.7.2)。

5.10.4 氣相色譜用混合標準溶液(0.1μg/mL)

分別準確移取待測物PCB18、28、52、101、138、153、180，和內標物質TCBP或TBBP的中間標準溶液B(5.10.2)1.00mL于200.0mL容量瓶中，用正己烷稀釋至刻度。此為氣相色譜用混合標準溶液，用于評價保留時間重現性(7.7.3)。

5.10.5 待測物標準工作溶液(0.1μg/mL)

稱取待測物PCB18、28、52、101、138、153、180(5.6)各10.0mg(精確至0.1mg)，定量地轉移至100.0mL容量瓶中，用乙醇溶解并稀釋至刻度。準確移取該溶液5.00mL至100.0mL容量瓶中，用乙醇稀釋至刻度。準確移取該二次稀釋液5.00mL至250.0mL容量瓶中，用氫氧化鉀-乙醇溶液(5.9)稀釋至刻度。此為待測物標準工作溶液，用于制備校正樣C1至C4(7.3.4)。

5.10.6 內標溶液(0.1μg/mL)

稱取內標物TCBP或TBBP(5.8)約10.0mg(精確至0.1mg)，定量地轉移至100.0mL容量瓶中，用乙醇溶解并稀釋至刻度。準確移取該溶液5.00mL至100.0mL容量瓶中，用乙醇稀釋至刻度。準確移取該二次稀釋液5.00mL~250.0mL容量瓶中，用氫氧化鉀-乙醇溶液(5.9)稀釋至刻度。此為內標溶液。

注：5.10.1~5.10.4的標準溶液可直接通過購買獲得。

6 取樣

按照GB/T 450 或GB/T 740 取樣。取樣后，應用鋁箔包裹樣品，以防止樣品在測試前發(fā)生任何改變。

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