1 范圍

1.1 本標準適用于工業用異丙苯中過氧化物含量的測定，測定范圍以過氧化氫異丙苯(CHP)計為0~ 145mg/kg。

1.2 存在于試樣中的氧化性和還原性物質將產生干擾。

1.3 本標準并不是旨在說明與其使用有關的所有安全問題。因此，使用者有責任采取適當的安全與健康措施，并保證符合國家有關法規的規定。

注：過氧化氫異丙苯的英文名稱為 Cumene Hydroperoxide，簡稱CHP。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注明日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注明日期的引用文件，其*新版本適用于本標準。

GB/T 3723-1999 工業用化學產品采樣安全通則(idt 03165：1976)

GB/T 6680-1986 液體化工產品采樣通則

GB/T 6682-1992 分析實驗室用水規格和試驗方法(neq ISO 3696：1987)

GB/T 8170-1987 數值修約規則

3 方法提要

將適量試樣溶解于醋酸-氯仿混合液中，通入氮氣以脫除溶液中的溶解氧。然后加入碘化鉀溶液，并讓此混合物在暗處反應30min，以釋放出定量的碘。用分光光度計于波長410nm處測定溶液的吸光度，根據由碘測得的校準曲線查得相當的CHP的含量。

4 儀器

4.1 分光光度計：精度±0.001A，配置1cm的玻璃吸收池；

4.2 電子天平：感量0.1mg；

4.3 定時器；

4.4 刻度量筒：容量500mL和50mL；

4.5 容量瓶：100mL和25mL，棕色；

4.6 刻度移液管：1mL和5mL。

5 試劑

5.1 試劑純度：除另有注明外，均使用分析純試劑。若使用其他級別的試劑，則以其純度不會降低測定準確度為準。

5.2 水的純度：除另有注明外，所用的水均符合GB/T 6682-1992 中規定的三級水的規格。

5.3 醋酸一氯仿溶劑(2+1)：取2體積醋酸與1體積氯仿混和。

5.4 醋酸一氯仿溶劑(含約4%的水)：在按5.3制備的1L溶劑中加入40mL水。

5.5碘標準貯備溶液：溶解0.168g碘于醋酸-氯仿溶劑(5.3)中，再轉移至100mL容量瓶中，并用

醋酸-氯仿溶劑(5.3)稀釋至刻度。該溶液含碘1.668mg/mL，相當于含活性氧105.15μg/mL，或CHP1000. 2μg/mL。

注：CHP，μg/mL=活性氧，μg/mL×9.5125

式中：

9.5125——將活性氧(μg/mL)換算成CHP(μg/mL)的轉換因子。

5.6 碘標準溶液：移取10mL碘標準貯備溶液(5.5)于100mL容量瓶中，并用醋酸一氯仿溶劑(5.3)稀釋至刻度。該溶液相當于含CHP 100.0μg/mL。

5.7 碘化鉀溶液(0.5g/g)：溶解碘化鉀的水在使用前先用氮氣鼓泡幾分鐘以除去水中的溶解氧：該試劑必須在使用前新鮮制備。

5.8 氮氣：工業氮(一級品)。

6 釆樣

按GB/T 3723-1999和GB/T 6680-1986 規定的安全和技術要求采取樣品。樣品應直接置于避光密閉容器中，并盡快分析。

7 測定步驟

7.1 校準曲線的繪制

7.1.1 在六只25mL容量瓶中，依次移取碘標準溶液(5.6)0.00、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，相當于含CHP分別為0.0、100.0、200.0、300.0、400.0和500.0μg，用醋酸-氯仿溶劑(54)稀釋至刻度，并充分搖勻。

7.1.2 使用皮下注射用注射針將氮氣注入溶液鼓泡3min，加入0.8mL碘化鉀溶液(5.7)繼續通氮氣鼓泡3min，具塞，搖勻。

7.1.3 用lcm玻璃吸收池，以水為參比，于波長410nm處測定每一個溶液的吸光度。

7.1.4 以每一個碘標準溶液的凈吸光度(扣除空白溶液的吸光度)對每25mL溶液中的CHP量(μg)繪制校準曲線。

7.2 試樣分析

7.2.1 移取異丙苯試樣4.00mL于25mL容量瓶中。

7.2.2 用醋酸-氯仿溶劑(5.4)溶解，稀釋至刻度，并充分搖勻。

7.2.3 將氮氣注入溶液鼓泡3min，加入0.8mL碘化鉀溶液(5.7)，并繼續通氮氣鼓泡3min。具塞，搖勻，在暗處放置30min。

7.2.4 用1cm玻璃吸收池，以水為參比，于波長4l0nm處，測定溶液的吸光度。

7.2.5 同時按7.2.2~7.2.4步驟，做一空白。

7.2.6 根據試樣的凈吸光度，在校準曲線上查得25mL溶液中的CHP量(μg)。

注：氮氣流量一般需大于80mL/min，同時以鼓泡時溶液不濺出為限，鼓泡時間可用定時器控制；測定溶液的吸光度時己無氮氣保護，為減少空氣中氧的影響，應迅速操作，以儀器剛顯示的穩定讀數為準，同時盡量使每個溶液轉移到吸收池的時間保持一致。

8 結果計算

試樣中CHP的質量分數W，數值以mg/kg表示，按下列公式計算

W=m/(V*p)

式中：

m——由校準曲線查得的CHP的量，μg；

p——異丙苯試樣的密度，g/mL；

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下載地址：《SH/T 1746-2004 工業用異丙苯中過氧化物含量的測定分光光度法》