1.范圍

本標準規定了食品中硒含量測定的氫化物原子熒光光譜法、熒光分光光度法和電感耦合等離子體質譜法。

本標準適用于各類食品中硒的測定。

**法 氫化物原子熒光光譜法

2.原理

試樣經酸加熱消化后,在6mol/L鹽酸介質中,將試樣中的六價硒還原成四價硒,用硼氫化鈉或硼氫化鉀作還原劑,將四價硒在鹽酸介質中還原成硒化氫,由載氣(氬氣)帶入原子化器中進行原子化,在硒空心陰*燈照射下,基態硒原子被激發至高能態,在去活化回到基態時,發射岀特征波長的熒光,其熒光強度與硒含量成正比,與標準系列比較定量。

3.試劑和材料

除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的二級水。

3.1 試劑

3.1.1 硝酸(HNO3):優級純。

3.1.2 高氯酸(HClO4):優級純。

3.1.3 鹽酸(HCl):優級純。

3.1.4 氫氧化鈉(NaOH):優級純。

3.1.5 過氧化氫(H2O2)。

3.1.6 硼氫化鈉(NaBH4):優級純。

3.1.7 鐵氰化鉀[K3Fe(CN)6]。

3.2 試劑的配制

3.2.1 硝酸-高氯酸混合酸(9十1):將900mL硝酸與100mL高氯酸混勻。

3.2.2 氫氧化鈉溶液(5g/L):稱取5g氫氧化鈉,溶于1000mL水中,混勻。

3.2.3 硼氫化鈉堿溶液(8g/L):稱取8g硼氫化鈉,溶于氫氧化鈉溶液(5g/L)中,混勻。現配現用。

3.2.4 鹽酸溶液(6mol/L):量取50mL鹽酸,緩慢加40mL水中,冷卻后用水定容至100mL,混勻。

3.2.5 鐵氰化鉀溶液(100g/L):稱取10g鐵氰化鉀,溶于100mL水中,混勻。

3.2.6 鹽酸溶液(5十95):量取25mL鹽酸,緩慢加入475mL水中,混勻。

3.3 標準品

硒標準溶液:1000mg/L,或經國家認證并授予標準物質證書的一定濃度的硒標準溶液。

3.4 標準溶液的制備

3.4.1 硒標準中間液(100mg/L):準確吸取1.00mL硒標準溶液(1000mg/L)于10mL容量瓶中,加鹽酸溶液(5+95)定容至刻度,混勻。

3.4.2 硒標準使用液(1.00mg/L):準確吸取硒標準中間液(100mg/L)1.00mL于100mL容量瓶中,用鹽酸溶液(5十95)定容至刻度,混勻。

3.4.3 硒標準系列溶液:分別準確吸取硒標準使用液(1.00mg/L)0mL、O.500mL、1.00mL、2.00mL和3.00mL于100mL容量瓶中,加入鐵氰化鉀溶液(100g/L)10mL,用鹽酸溶液(5+95)定容至刻度,混勻待測。此硒標準系列溶液的質量濃度分別為0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L和30.0μg/L。

注:可根據儀器的靈敏度及樣品中硒的實際含量確定標準系列溶液中硒元素的質量濃度。

4.儀器和設備

注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡過夜,用自來水反復沖洗,*后用水沖洗干凈

4.1 原子熒光光譜儀:配硒空心陰*燈。

4.2 天平:感量為1mg。

4.3 電熱板。

4.4 微波消解系統:配聚四氟乙烯消解內罐。

5.分析步驟

5.1 試樣制備

注:在采樣和制備過程中,應避免試樣污染。

5.1.1 糧食、豆類樣品

樣品去除雜物后,粉碎,儲于塑料瓶中。

5.1.2 蔬菜、水果、魚類、肉類等樣品

樣品用水洗凈,晾干,取可食部分,制成勻漿,儲于塑料瓶中。

5.1.3 飲料、酒、醋、醬油、食用植物油、液態乳等液體樣品

將樣品搖勻。

5.2 試樣消解

5.2.1 濕法消解

稱取固體試樣0.5g～3g(精確至0.001g)或準確移取液體試樣1.00mL～5.00mL,置于錐形瓶中,加10mL硝酸-高氯酸混合酸(9十1)及幾粒玻璃珠,蓋上表面皿冷消化過夜。次日于電熱板上加熱，并及時補加硝酸。當溶液變為清亮無色并伴有白煙產生時，再繼續加熱至剩余體積為2mL左右，切不可蒸干。冷卻，再加5mL鹽酸溶液（6mol/L），繼續加熱至溶液變為清亮無色并伴有白煙出現。冷卻后轉移至10mL容量瓶中，加入2.5mL鐵氰化鉀溶液（100g/L），用水定容，混勻待測。同時做試劑空白試驗。

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下載地址：《GB 5009.93-2017 食品安全國家標準 食品中硒的測定》