1.范圍

本標準**法規定了食品中灰分的測定方法,第二法規定了食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的測定方法,第三法規定了食品中酸不溶性灰分的測定方法。

本標準**法適用于食品中灰分的測定(淀粉類灰分的方法適用于灰分質量分數不大于2%的淀粉和變性淀粉),第二法適用于食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的測定,第三法適用于食品中酸不溶性灰分的測定。

**法 食品中總灰分的測定

2.原理

食品經灼燒后所殘留的無機物質稱為灰分。灰分數值系用灼燒、稱重后計算得出。

3.試劑和材料

除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的三級水。

3.1 試劑

3.1.1 乙酸鎂[(CH3COO)2Mg·4H2O]。

3.1.2 濃鹽酸(HCl)。

3.2 試劑配制

3.2.1 乙酸鎂溶液(80g/L):稱取8.0g乙酸鎂加水溶解并定容至100m,混勻。

3.2.2 乙酸鎂溶液(240g/L):稱取24.0g乙酸鎂加水溶解并定容至100mL,混勻。

3.2.3 10%鹽酸溶液:量取24mL分析純濃鹽酸用蒸餾水稀釋至100mL。

4.儀器和設備

4.1 高溫爐:*高使用溫度≥950℃。

4.2 分析天平:感量分別為0.1mg、1mg、0.1g。

4.3 石英坩堝或瓷坩堝。

4.4 干燥器(內有干燥劑)。

4.5 電熱板。

4.6 恒溫水浴鍋:控溫精度±2℃。

5.分析步驟

5.1 坩堝預處理

5.1.1 含磷量較高的食品和其他食品

取大小適宜的石英坩堝或瓷坩堝置高溫爐中,在50℃±25℃下灼燒30min,冷卻至200℃左右,取岀,放入干燥器中冷卻30min,準確稱量。重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。

5.1.2 淀粉類食品

先用沸騰的稀鹽酸洗滌,再用大量自來水洗滌,*后用蒸餾水沖洗。將洗凈的坩堝置于髙溫爐內,在900℃±25℃下灼燒30min,并在干燥器內冷卻至室溫,稱重,精確至0.0001g。

5.2 稱樣

含磷量較高的食品和其他食品:灰分大于或等于10g/100g的試樣稱取2g～3g(精確至0.0001g);灰分小于或等于10g/100g的試樣稱取3g～10g(精確至0.0001g,對于灰分含量更低的樣品可適當增加稱樣量)。淀粉類食品:迅速稱取樣品2g～10g(馬鈴薯淀粉、小麥淀粉以及大米淀粉至少稱5g,玉米淀粉和木薯淀粉稱10g),精確至0.0001g。將樣品均勻分布在坩堝內,不要壓緊。

5.3 測定

5.3.1 含磷量較高的豆類及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水產及其制品、乳及乳制品

5.3.1.1 稱取試樣后,加入1.00mL乙酸鎂溶液(240g/Lλ)或3.00mL乙酸鎂溶液(80g/L),使試樣完全潤濕。放置10min后,在水浴上將水分蒸干,在電熱板上以小火加熱使試樣充分炭化至無煙,然后置于高溫爐中,在550℃±25℃灼燒4h。冷卻至200℃左右,取出,放入干燥器中冷卻30min,稱量前如發現灼燒殘渣有炭粒時,應向試樣中滴亼少許水濕潤,使結塊松散,蒸干水分再次灼燒至無炭粒即表示灰化完全,方可稱量。重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。

5.3.1.2 吸取3份與5.3.1.1相同濃度和體積的乙酸鎂溶液,做3次試劑空白試驗。當3次試驗結果的標準偏差小于0.003g時,取算術平均值作為空白值。若標準偏差大于或等于0.003g時,應重新做空白值試驗。

5.3.2 淀粉類食品

將坩堝置于高溫爐口或電熱板上,半蓋坩堝蓋,小心加熱使樣品在通氣情況下完全炭化至無煙,即刻將坩堝放入高溫爐內,將溫度升高至900℃±25℃,保持此溫度直至剩余的碳全部消失為止,一般lh可灰化完畢,冷卻至200℃左右,取出,放入干燥器中冷卻30min,稱量前如發現灼燒殘渣有炭粒時,應向試樣中滴入少許水濕潤,使結塊松散,蒸干水分再次灼燒至無炭粒即表示灰化完全,方可稱量。重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。

5.3.3 其他食品

液體和半固體試樣應先在沸水浴上蒸干。固體或蒸干后的試樣,先在電熱板上以小火加熱使試樣充分炭化至無煙,然后置于高溫爐中,在550℃士25℃灼燒4h。冷卻至200℃左右,取出,放λ干燥器中冷卻30min,稱量前如發現灼燒殘渣有炭粒時,應冋試樣中滴亼少許水濕潤,使結塊松散,蒸干水分再次灼燒至無炭粒即表示灰化完全,方可稱量。重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。

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