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1.范圍

本標準規定了動植物油脂中聚二甲基硅氧烷的測定方法。

本標準適用于動植物油脂中聚二甲基硅氧烷的測定。

**法電感耦合等離子體原子發射光譜法

2.原理

試樣中的聚二甲基硅氧烷經航空煤油1#提取,采用電感耦合等離子體原子發射光譜儀測定試樣提取液中的硅含量,外標法定量。

3.試劑和材料

除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純。水為GB/T 6682規定的一級水。

3.1 試劑

3.1.1 航空煤油1#(或可作為電感耦合等離子體原子發射光譜儀直接進樣的能夠溶解聚二甲基硅氧烷的有機溶劑)。

3.1.2 鹽酸(HCl)。

3.1.3 鹽酸溶液(1.37mol/L):量取114mL鹽酸,用水定容至1000mL。

3.2 標準品

聚二甲基硅氧烷[(CH3)3SiO(C2H6SiO)nSi(CH3)3,CAS:63148-62-9],純度≥99.0%。

3.3 標準溶液的配制

3.3.1 聚二甲基硅氧烷標準儲備液(1000μg/mL):準確稱取100.0mg聚二甲基硅氧烷于50mL燒杯中,用航空煤油1#溶解轉移至100mL容量瓶中,定容至刻度,搖勻。該溶液可在冰箱中4℃保存12個月。

3.3.2 聚二甲基硅氧烷標準工作液:稱取5g(精確到0.01g)植物油或動物油或氫化植物油空白油脂(空白油脂為不含聚二甲基硅氧烷的市售油脂)于10mL容量瓶中,需熔化的置于70℃水浴鍋中,加入2mL～3mL航空煤油1#稀釋,分別移取0μL、40μL、100μL、200μL、300μL、500μL聚二甲基硅氧烷標準儲備液,用航空煤油1#定容至刻度,搖勻。得到以植物油或動物油或氫化植物油為基體的0μg/mL、4μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL、50μg/mL的聚二甲基硅氧烷標準工作液。易凝固的油脂應置于70℃水浴中,取出后立即測定。

4.儀器與設備

4.1 電感耦合等離子體原子發射光譜儀:帶有機進樣系統。

4.2 天平:感量為0.1mg。

4.3 漩渦混勻器。

4.4 超聲波振蕩器:帶加熱控溫裝置。

4.5 容量瓶:10mL、25mL、100mL。

4.6 塑料離心管:15mL、50mL。

5.分析步驟

5.1 試樣制備

稱取5g(精確到0.01g)試樣于25mL容量瓶中,加入15mL航空煤油1#,充分混勻,置于70℃水浴中超聲提取2h,用航空煤油1#定容至刻度。然后全部轉移至50mL塑料離心管中,再加入15mL 1.37mol/L鹽酸充分混勻,于水浴中靜置分層,取上清液10mL于15mL塑料離心管備用,同時做試劑空白試驗。易凝固的油脂應置于70℃水浴中,取出后立即測定。

5.2 儀器參考條件

見表A.1。

5.3 標準曲線的制作

將標準系列工作液分別吸入電感耦合等離子體原子發射光譜儀中,測定相應的發射強度,以標準工作液中聚二甲基硅氧烷的濃度為橫坐標,以發射強度值為縱坐標,繪制標準曲線。

5.4 試樣溶液的測定

將空白和試樣溶液吸入電感耦合等離子體原子發射光譜儀中,測定發射強度值,根據標準曲線得到待測液中聚二甲基硅氧烷的濃度(μg/mL)。

6.分析結果的表述

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下載地址：《GB 5009.254-2016 食品安全國家標準動植物油脂中聚二甲基硅氧烷的測定》

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