1.范圍

本標準規定了生乳及乳制品、淀粉及其衍生物酸度和糧食及制品酸度的測定方法。

本標準**法適用于生乳及乳制品、淀粉及其衍生物、糧食及制品酸度的測定;第二法適用乳粉酸度的測定;第三法適用于乳及其他乳制品中酸度的測定。

**法 酚酞指示劑法

2.原理

試樣經過處理后,以酚酞作為指示劑,用0.1000mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至中性,消耗氫氧化鈉溶液的體積數,經計算確定試樣的酸度。

3.試劑和材料

除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的三級水。

3.1 試劑

3.1.1 氫氧化鈉(NaOH)。

3.1.2 七水硫酸鈷(CoSO4·7H2O)。

3.1.3 酚酞。

3.1.4 95%乙醇。

3.1.5 乙醚。

3.1.6 氮氣:純度為98%。

3.1.7 三氯甲烷(CHCl3)。

3.2 試劑配制

3.2.1 氫氧化鈉標準溶液(0.1000mol/L)

稱取0.75g于105℃～110℃電烘箱中干燥至恒重的工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀,加50mL無二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色,并保持30s。同時做空白試驗。

注:把二氧化碳(CO2)限制在洗滌瓶或者干燥管,避免滴管中NaOH因吸收CO2而影響其濃度。可通過盛有10%氫氧化鈉溶液洗滌瓶連接的裝有氫氧化鈉溶液的滴定管,或者通過連接裝有新鮮氫氧化鈉或氧化鈣的滴定管末尾而形成一個封閉的體系,避免此溶液吸收二氧化碳(CO2)。

3.2.2 參比溶液

將3g七水硫酸鈷溶解于水中,并定容至100mL。

3.2.3 酚酞指示液

稱取0.5g酚酞溶于75mL體積分數為95%的乙醇中,并加入20mL水,然后滴加氫氧化鈉溶液(3.2.1)至微粉色,再加入水定容至100mL。

3.2.4 中性乙醇-乙醚混合液

取等體積的乙醇、乙醚混合后加3滴酚酞指示液,以氫氧化鈉溶液(0.1mol/L)滴至微紅色。

3.2.5 不含二氧化碳的蒸餾水

將水煮沸15min,逐出二氧化碳,冷卻,密閉。

4.儀器和設備

4.1 分析天平:感量為0.001g。

4.2 堿式滴定管:容量10mL,*小刻度0.05mL

4.3 堿式滴定管:容量25mL,*小刻度0.1mL。

4.4 水浴鍋。

4.5 錐形瓶:100mL、150mL、250mL。

4.6 具塞磨口錐形瓶:250mL。

4.7 粉碎機:可使粉碎的樣品95%以上通過CQ16篩[相當于孔徑0.425mm(40目)],粉碎樣品時磨膛不應發熱。

4.8 振蕩器:往返式,振蕩頻率為100次/min。

4.9 中速定性濾紙。

4.10 移液管:10mL、20mL。

4.11 量筒:50mL、250mL。

4.12 玻璃漏斗和漏斗架。

5.分析步驟

5.1 乳粉

5.1.1 試樣制備

將樣品全部移入到約兩倍于樣品體積的潔凈干燥容器中(帶密封蓋),立即蓋緊容器,反復旋轉振蕩,使樣品徹底混合。在此操作過程中,應盡量避免樣品暴露在空氣中。

5.1.2 測定

稱取4g樣品(精確到0.01g)于250mL錐形瓶中。用量筒量取96mL約20℃的水(3.2.5),使樣品復溶,攪拌,然后靜置20min。

向一只裝有96mL約20℃的水(3.2.5)的錐形瓶中加入2.0mL參比溶液,輕輕轉動,使之混合,得到標準參比顏色。如果要測定多個相似的產品,則此參比溶液可用于整個測定過程,但時間不得超過2h。

向另一只裝有樣品溶液的錐形瓶中加入2.0mL酚酞指示液,輕輕轉動,使之混合。用25mL堿式滴定管向該錐形瓶中滴加氫氧化鈉溶液,邊滴加邊轉動燒瓶,直到顏色與參比溶液的顏色相似,且5s內不消退，整個滴定過程應在45s內完成。滴定過程中，向錐形瓶中吹氮氣，防止溶液吸收空氣中的二氧化碳。記錄所用氫氧化鈉溶液的毫升數（V1），精確至0.05mL，代入式（1）計算。

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下載地址：《GB 5009.239-2016 食品安全國家標準 食品酸度的測定》