作者:百檢網 時間:2021-11-15 來源:互聯網
1.范圍
本標準規定了醬油中銨鹽的測定方法。
本標準適用于醬油中銨鹽的測定。
2.原理
試樣在堿性溶液中加熱蒸餾,使氨游離岀來,被硼酸溶液吸收,然后用鹽酸標準溶液滴定計算含量。
3.試劑和材料
3.1 試劑
除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的一級水。
3.1.1 氧化鎂(MgO)。
3.1.2 硼酸(H3BO3)。
3.1.3 甲基紅(C15H15N3O2)。
3.1.4 溴甲酚綠(C15H14Br4O5S)。
3.1.5 乙醇(C2H5OH)。
3.2 試劑配制
3.2.1 硼酸溶液(20g/L):稱取20.0g硼酸,加水溶解,稀釋至1000mL。
3.2.2 鹽酸標準滴定液[c(HCl)]=0.100mol/L。
3.2.3 混合指示液:甲基紅-乙醇溶液(2g/L)1份與溴甲酚綠-乙醇溶液(2g/L)5份,臨用新配。
4.儀器和設備
滴定管。
5.分析步驟
準確吸取2mL混勻試樣,置于500mL蒸餾瓶中,加150mL蒸餾水及1g氧化鎂,連接好蒸餾裝置,并使冷凝管下端連接彎管伸亼接收瓶液面下,吸收瓶內盛有10mL硼酸溶液(20g/L)及2滴混合指示劑,加熱蒸餾,溶液沸騰約30min即可,用少量水沖洗彎管,以鹽酸標準滴定液(0.100mol/L)滴定至終點。取同量水、氧化鎂、硼酸溶液按同一方法作空白實驗。
6.分析結果的表述
7.精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的**差值不得超過算術平均值的10%。
8.其他
方法檢出限0.0030g/mL。
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