1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中鉛含量測定的石墨爐原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、火焰原子吸收光譜法和二硫腙比色法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品中鉛含量的測定。

**法 石墨爐原子吸收光譜法

2.原理

試樣消解處理后,經(jīng)石墨爐原子化,在283.3nm處測定吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)鉛的吸光度值與鉛含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

3.試劑和材料

除非另有說明,本方法所用試劑均為優(yōu)級純,水為GB/T 6682規(guī)定的二級水。

3.1 試劑

3.1.1 硝酸(HNO3)。

3.1.2 高氯酸(HClO4)。

3.1.3 磷酸二氫銨(NH4H2PO4)。

3.1.4 硝酸鈀[Pd(NO3)2]。

3.2 試劑配制

3.2.1 硝酸溶液(5十95):量取50nL硝酸,緩慢加入到950mL水中,混勻。

3.2.2 硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,緩慢加入到450mL水中,混勻。

3.2.3。磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液:稱取0.02g硝酸鈀,加少量硝酸溶液(1+9)溶解后,再加2g磷酸二氫銨,溶解后用硝酸溶液(5+95)定容至100mL,混勻。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)品

硝酸鉛[Pb(NO3)2,CAS號:10099-74-8]:純度>99.99%。或經(jīng)國家認證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的一定濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

3.4.1 鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1000mg/L):準(zhǔn)確稱取1.5985g(精確至0.0001g）硝酸鉛,用少量硝酸溶液(1+9)溶解,移入1000mL容量瓶,加水至刻度,混勻。

3.4.2 鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.00mg/L):準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻。

3.4.3 鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL于l00mL容量瓶中,加硝酸溶液(5十95)至刻度,混勻。此鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度分別為0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L。

注:可根據(jù)儀器的靈敏度及樣品中鉛的實際含量確定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中鉛的質(zhì)量濃度。

4.儀器和設(shè)備

注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內(nèi)罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡過夜,用自來水反復(fù)沖洗,*后用水沖洗干凈。

4.1 原子吸收光譜儀:配石墨爐原子化器,附鉛空心陰*燈。

4.2 分析天平:感量0.1mg和1mg。

4.3 可調(diào)式電熱爐。

4.4 可調(diào)式電熱板。

4.5 微波消解系統(tǒng):配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。

4.6 恒溫干燥箱。

4.7 壓力消解罐:配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。

5.分析步驟

5.1 試樣制備

注:在采樣和試樣制備過程中,應(yīng)避免試樣污染。

5.1.1 糧食、豆類樣品

樣品去除雜物后,粉碎,儲于塑料瓶中?

5.1.2 蔬菜、水果、魚類、肉類等樣品

樣品用水洗凈,晾干,取可食部分,制成勻漿,儲于塑料瓶中。

5.1.3 飲料、酒、醋、醬油、食用植物油、液態(tài)乳等液體樣品

將樣品搖勻。

5.2 試樣前處理

5.2.1 濕法消解

稱取固體試樣0.2g～3g(精確至0.001g)或準(zhǔn)確移取液體試樣0.500mL～5.00mL于帶刻度消化管中,加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸,在可調(diào)式電熱爐上消解(參考條件:120℃/0.5h～1h;升至180℃/2h～4h、升至200℃～220℃)。若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白煙,消化液呈無色透明或略帶黃色,取岀消化管,冷卻后用水定容至10mL,混勻備用。同時做試劑空白試驗。亦可采用錐形瓶,于可調(diào)式電熱板上,按上述操作方法進行濕法消解。

5.2.2 微波消解

稱取固體試樣0.2g～0.8g(精確至0.001g)或準(zhǔn)確移取液體試樣0.500mL～3.00mL于微波消解罐中,加入5mL硝酸,按照微波消解的操作步驟消解試樣,消解條件參考附錄A。冷卻后取岀消解罐,在電熱板上于140℃～160℃趕酸至1mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2次～3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

5.2.3 壓力罐消解

稱取固體試樣0.2g～1g(精確至0.001g)或準(zhǔn)確移取液體試樣0.500mL～5.00mL于消解內(nèi)罐中,加人5mL硝酸。蓋好內(nèi)蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱,于140℃～160℃C下保持4h～5h。冷卻后緩慢旋松外罐,取岀消解內(nèi)罐,放在可調(diào)式電熱板上于140℃～160℃趕酸至1mL左冇。冷卻后將消化液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中,用少量水洗滌內(nèi)罐和內(nèi)蓋2次～3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

5.3 測定

5.3.1 儀器參考條件

根據(jù)各自儀器性能調(diào)至*佳狀態(tài)。參考條件見附錄B。

5.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別將10μL鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和5μL磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液(可根據(jù)所使用的儀器確定*佳進樣量)同時注入石墨爐,原子化后測其吸光度值,以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),吸光度值為縱坐標(biāo),制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

5.3.3 試樣溶液的測定

在與測定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的實驗條件下,將10μL空白溶液或試樣溶液與5μL磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液(可根據(jù)所使用的儀器確定*佳進樣量)同時注人石墨爐,原子化后測其吸光度值,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

6.分析結(jié)果的表述

更多標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容點擊以下鏈接獲取標(biāo)準(zhǔn)全文：

下載地址：《GB 5009.12-2017 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測定》