1 范圍

本標準規定了土壤速效氮測定的方法原理、步驟、結果計算。

本標準適用于測定省內各類土壤速效氮含量。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本適用于本標準。

GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備

GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法

3 試驗方法

3.1 原理

土壤速效氮包括銨態氮和硝態氮。在擴散皿中，土壤在強堿性環境和硫酸亞鐵存在條件下進行水解還原，使易水解態氮和硝態氮轉化為氨氣被硼酸溶液吸收，用標準酸滴定吸收液中的氨，根據標準酸的消耗量計算速效氮的含量。

3.2 試劑和材料

本標準所用試劑在未注明規格時，均為分析純試劑。用水應符合GB 6682 中三級水之規定。

a）NaOH溶液，c=（NaOH）=1.8mo/L：稱取氫氧化鈉72.0g，用水溶解后，冷卻，稀釋至1L；

b）NaOH溶液，c=（NaOH）=12m：稱取氫氧化鈉48.0g，用水稀釋至1L（適用于水稻土壤）；

c）硼酸溶液，20gL：稱取硼酸20.00g，用熱水（約60℃）溶解，冷卻后稀釋至1L，*后用稀氫氧化鈉調節pH至4.5（用酸度計調節）；

d）定氮混合指示劑：分別稱取0.066g甲基紅和0.099g溴甲酚綠于瑪瑙研缽中，加入少量95%乙醇，研磨至指示劑全部溶解后，加95%乙醇至100mL。此液應用稀鹽酸或稀氫氧化鈉調節pH到4.5（用酸度計調節）；

e）特制膠水：40g粉狀阿拉伯膠溶于熱至70℃左右50mL水中，攪拌促溶，冷卻后，加入20mL甘油和20mL飽和碳酸鉀水溶液，攪勻，放冷，貯于玻璃瓶中備用（放置在盛有濃硫酸的干燥器中除去氨）；

f）硫酸標準滴定溶液，c=（1/2H2SO4）=0.0100moL或鹽酸標準滴定溶液，c=（HCI）=0.0100mol/L；配制與標定見GB/T 601 之規定；

g）鋅一硫酸亞鐵粉：將500g硫酸亞鐵磨細，通過025mm孔徑篩，與100g鋅粉混勻，貯于色瓶中。

3.3 儀器

a）土壤篩：2mm孔徑篩；

b）分析天平：感量為0.0lg，00001g；

c）擴散皿：外室外徑10cm，內室外徑4cm；

d）移液管：5mL、10mL；

e）半微量酸式滴定管：5mL

f）恒溫箱：工作溫度40℃±1℃。

3.4 分析步驟

3.4.1 稱樣

稱取通過2mm篩風干樣品2.00g和1.0g鋅-硫酸亞鐵粉劑，均勻鋪在擴散皿外室內水平地輕輕旋轉擴散皿，使樣品鋪平（水稻土樣品則不必加入鋅-硫酸亞鐵）。

3.4.2 封皿

在擴散皿內室中加入3mL硼酸溶液，并滴加1滴定氮混合指示劑，然后在皿的外室邊緣涂上特制膠水，蓋上毛玻璃，并旋轉數次，以使毛玻璃與皿邊完全粘合。

3.4.3加堿

再慢慢轉開毛玻璃的一邊，使擴散皿露出一條狹縫，迅速加入10mL[c=（NaOH）=1.8mo/LNaOH]溶液于皿的外室中，立即用毛玻璃蓋嚴（水稻土樣品則加人10mL[c=（NaOH）=12mol/L NaOH]）。

3.4.4 擴散

水平地輕輕旋轉擴散皿，使溶液與土壤充分混勻，用橡皮筋固定，隨后放人40℃±1℃的烘箱中，24h±0.5h后取出。

3.4.5 滴定

用硫酸標準滴定溶液或鹽酸標準滴定溶液標準溶液滴定內室吸收液由藍綠色變為微紅色，記錄標準酸消耗量。

3.4.6 對照

在樣品測定同時進行空白試驗。

3.5 結果計算

3.5.1 計算

土壤速效氮含量以氮的質量分數w計，數值以（mg/kg）表示，按下式計算

式中：

V一—滴定土樣消耗標準酸體積，皿L；

V0——滴定空白消耗標準酸體積，mL；

C=一酸標準溶液濃度，moL；

m——風干樣質量，g；

14——氮的摩爾質量，g/mol；

1000一每g換算成每kg質量。

取平行測定結果的算術平均值作為測定結果，結果保留整數位。

3.5.2 允許差

平行測定結果的允許相對相差≤10%。

3.6 注意事項

3.6.1 滴定時應用玻璃棒小心攪動內室溶液（切不可搖動擴散皿），同時逐滴加入酸標液。接近終點時，用玻璃棒在滴定管**蘸取酸標液后再攪拌內室，以防滴過終點。

3.6.2 由于堿性膠液堿性很強，在涂膠液和恒溫擴散時，必須特別細心，謹防污染內室。

3.6.3 擴散皿使用前必須徹底清洗，先用小刷去除殘余后沖洗，然后浸泡清潔劑及稀鹽酸中，再用自來水沖洗，*后用蒸餾水淋之，晾干備用。

更多標準內容點擊以下鏈接獲取標準全文：

下載地址：《DB13/T 843-2007 土壤速效氮測定》