1 范圍

本標準規定了檢測進出口化妝品中2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸、對-氨基苯甲酸、2，2，4，4-四羥基二苯甲酮、2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮、水楊酸苯酯、對-二甲基氨基苯甲酸-2-乙基己醋、對甲氧基肉桂酸2-乙基己酯、水楊酸-2-乙基已酯等8種紫外線吸收劑含量的高效液相色譜方法。

本標準適用于化妝品中上述8種紫外線吸收劑的檢測。

2 引用標準

下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準*新版本的可能性。

GB 7916-1987 化妝品衛生標準

3 方法提要

化妝品中的各種紫外線吸收劑經溶劑溶解過濾后，采用反相高效液相色譜技術，進行分離測定。根據其保留時間定性，以外標法定量。

4 試劑和材料

除另有規定外，所有試劑均為分析純，水為二次蒸餾水。

4.1 甲氫呋喃。

4.2 甲醇。

4.3 蒸餾水。

4.4 混合溶液：甲醇+四氫呋喃+水=60+125+10(V/V/V)。

4.5 各紫外線吸收劑標準品：純度≥98%。

4.6 紫外線吸收劑標準貯備液。

4.6.1 2 羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸：稱取2羥基4甲氧基二苯甲酮5磺酸0.800g，用混合溶液(4.4)定容至100mL，搖勻，配成8mg/mL的貯備液，0℃~4℃保存。

4.6.2 對氨基苯甲酸：稱取對氨基苯甲酸0.200g，用混合溶液(4.4)定容至100mL，搖勻，配成2mg/mL的貯備液，0℃~4℃保存。

4.6.3 2，2，4，4-四羥基二苯甲酮：稱取2，2，4，4-四羥基二苯甲酮0.400g，用混合溶液(4.4)定容至100m，搖勻，配成4mg/mL的貯備液，0℃~4℃保存。

4.6.4 2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮：稱取2羥基4甲氧基二苯甲酮0800g用混合溶液(4)定容至100mL，播勻，配成8mg/mL的貯備液，0℃~4℃保存。

4.6.5 水楊酸苯酯：稱取水楊酸苯酯1600g，用混合溶液(44)定容至100mL，搖勻，配成16mg/mL的貯備液，0℃~4℃保存。

4.6.6 對二甲基氨基苯甲酸-2-乙基己酯：稱取對二甲基氨基苯甲酸-2-乙基己酯0.280g用混合溶液(44)定容至100mL，搖勻，配成28mg/mL的貯備液，0℃~4℃保存。

4.6.7 對甲氧基肉桂酸-2-乙基已酯：稱取對甲氧基肉桂酸-2-乙基己酯0.160g，用混合溶液(4)定容至100mL，搖勻，配成1.6mg/mL的貯備液，0℃~4℃保存。

4.6.8 水楊酸-2-乙基已酯：稱取水楊酸-2-乙基己酯0.200g用混合溶液(4.4)定容至100mL，搖勻，配成2mg/mL的貯備液，0℃~4℃保存。

4.7 紫外線吸收劑混合標準溶液：分別準確移取紫外線吸收劑標準貯備液1mL(4.6.1，4.6，2，4.6.3，4.6.4，4.6.5，4.6.6)和5mL(4.6.7)，25mL(4.6.8)于100mL容量瓶中，用混合溶液(44)稀釋至刻度，搖勻，待用。

5 儀器和設備

5.1 液相色譜儀：配有紫外檢測器。

5.2 微量進樣器：25μL。

5.3 超聲波清洗器。

5.4 離心機：12000r/min。

5.5 過濾器和0.5μm過濾膜。

6 測定步驟

6.1 試樣預處理

稱取防曬化妝品0.5g(精確至0.001g)于50mL具塞試管中，加入25mL混合溶液(4.4)，在超聲波清洗器中超聲振蕩(15~20)min。樣品完全分散后將溶液轉移至100mL容量瓶中，用混合溶液(4.4)清洗試管，洗液并入容量瓶中，用混合溶液(44)稀釋至刻度，搖勻待用。樣品溶液為乳濁液時，可用離心機分離，并用0.5m的濾膜過濾。

6.2 測定

6.2.1 色譜條件

a) 色譜柱：C18柱(250mm×4，6mm(i.d.)，10μm或相當者)。

b) 流動相：混合溶液(44)，使用前經0.5μm濾膜過濾并脫氣。

c) 流速：1.0mL/min。

d) 檢測波長：310nm。

6.2.2 工作曲線繪制

分別移取0，0.10，0.20，0.50，1.00，2.00，3.00，500mL紫外吸收劑混合標準溶液(4.7)于10mL容量瓶中，以混合溶液(44)稀釋至刻度，搖勻。取10μ進行液相色譜測定，根據保留時間以各色譜峰的峰面積與其對應的紫外線吸收劑濃度作圖繪制標準工作曲線。

6.2.3 試樣測定

根據試樣中紫外線吸收劑的含量，以混合溶液(4.4)稀釋樣品提取液(6.1)，用微量進樣器準確量取10μL進行液相色譜測定，記錄各色譜峰的保留時間和峰面積。

7 結果計算和表述

用色譜數據處理機或按式(1)計算試樣中紫外線吸收劑的含量。

式中:

ci——從工作曲線上查出的樣品溶液中紫外線吸收濃度，g/mL；

Vi一一樣液*終定容體積，mL；

mi——*終樣液代表的試樣量g；

Xi——被測紫外線吸收劑百分含量，%。

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下載地址：《SN/T 1032-2002 進出口化妝品中紫外線吸收劑的測定 液相色譜法》