作者:百檢網 時間:2021-11-15 來源:互聯網
1 范圍
本標準規定了工業硝酸鈣的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽和包裝、運輸、貯存。
本標準適用于工業硝酸鈣。該產品主要用于鋼鐵磷化液煙火原料、電子工業等。也可用作氮肥或無土栽培肥料。
分子式:Ca(NO3)2·4H2O
相對分子質量:236.14(按2001年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標準。
GB 190—1990 危險貨物包裝標志
GB/T 191—2000 包裝儲運圖示標志 (eqv ISO 780:1997)
GB/T 1250 *限數值的表示方法和判定方法
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6682—1992 分析實驗室用水規格和試驗方法(eqv ISO 3696:1987)
GB/T 9724—1988 化學試劑pH值測定通則
HG/T 3696.1 無機化工產品化學分析用標準滴定溶液的制備
HG/T 3696.2 無機化工產品化學分析用雜質標準溶液的制備
HG/T 3696.3 無機化工產品化學分析用制劑及制品的制備
3 技術要求
3.1 外觀:白色結晶。
3.2 工業硝酸鈣應符合表1要求。
4 試驗方法
4.1 安全提示
本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性和腐蝕性,操作時須要小心謹慎!如濺到皮膚上應立即用水沖洗,嚴重者應立即治療。
4.2 一般規定
本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T 6682-1992中規定的三級水。試驗中所需標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的規定制備。
4.3 硝酸鈣含量的測定
4.3.1 方法提要
試樣在堿性介質中,以鈣試劑為指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液滴定。通過EDTA的消耗量計算出硝酸鈣的含量。
4.3.2 試劑
4.3.2.1 氫氧化鈉溶液:80g/L。
4.3.2.2 三乙醇胺溶液:1+2。
4.3.2.3 乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液:c(EDTA)約0.02mol/L。
4.3.2.4 鈣試劑羧酸鈉指示劑。
4.3.3 分析步驟
4.3.3.1 試驗溶液的制備
稱取約5g試樣,精確至0.2mg,置于250mL燒杯中,加水溶解,全部轉移到500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
4.3.3.2 測定
用移液管移取25mL試樣溶液置于250mL錐形瓶中,加50mL水,加3mL三乙醇胺溶液,用氫氧化鈉溶液調節溶液pH12左右(用精密pH試紙檢驗)。加0.1g鈣試劑羧酸鈉指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定至溶液變為藍色。
4.3.4 結果計算
硝酸鈣含量以四水硝酸鈣[Ca(NO3)2·4H2O]質量分數W1計,數值以%表示,按式(1)計算:
式中:
V——滴定試驗溶液消耗的EDTA標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
c——EDTA標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mo/L);
m——試料質量的數值,單位為克(g);
M——硝酸鈣摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=236.14)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的**差值不大于0.2%。
4.4 水不溶物含量的測定
4.4.1 方法提要
試樣溶于水中將不溶物過濾置于電熱恒溫干燥箱中烘至恒重,計算其含量。
4.4.2 試劑
二苯胺—硫酸溶液:0.1g/L
4.4.3 儀器
4.4.3.1 電熱恒溫干燥箱:溫度能控制在(105±2)℃。
4.4.3.2 玻璃砂坩堝:篩板孔徑為5μm~15μm。
4.4.4 分析步驟
稱取約20g試樣,精確至0.2mg,置于250mL燒杯中,加熱水邊攪拌邊加熱溶解,趁熱將溶液倒人預先在(105±2)℃下恒重的玻璃砂坩堝過濾,用熱水洗至無硝酸根為止(以二苯胺硫酸溶液檢驗)。
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