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HG 3759-2004 喹禾靈原藥 檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

作者:百檢網(wǎng) 時(shí)間:2021-11-15 來(lái)源:互聯(lián)網(wǎng)

該產(chǎn)品有效成分喹禾靈的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下。

ISO 通用名稱:quizalofop-ethyl

化學(xué)名稱:(RS)-2[4-(6-氯喹喔啉-2-氧基)苯氧基]丙酸乙酯

結(jié)構(gòu)式:

實(shí)驗(yàn)式:C19H17ClN2O4

相對(duì)分子質(zhì)量:372.8(按1997年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量計(jì))

生物活性:除草

熔點(diǎn):91.7℃~92.1℃

沸點(diǎn):220℃/0.2mmHg

蒸氣壓(20℃):8.65×10-4mPa

溶解度(20℃):水中0.3mg/L,丙酮111g/L,乙醇9g/L,已烷2.6g/L,二甲苯120g/L。

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了喹禾靈原藥的要求、試驗(yàn)方法以及標(biāo)志標(biāo)簽、包裝和貯運(yùn)本標(biāo)準(zhǔn)適用于由喹禾靈及其生產(chǎn)中產(chǎn)生的雜質(zhì)組成的喹禾靈原藥。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤表的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方面研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 1600 農(nóng)藥水分測(cè)定方法

GB/T 1601 農(nóng)藥pH值的測(cè)定方法

GB/T 1604 商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則

GB/T 1605 商品農(nóng)藥采樣方法

GB 3796 農(nóng)藥包裝通則

GB/T 19138 農(nóng)藥丙酮不溶物的測(cè)定方法

NY 608 農(nóng)藥產(chǎn)品標(biāo)簽通則

3 要求

3.1 外觀:白色至黃色細(xì)粉,無(wú)外來(lái)雜質(zhì)、無(wú)團(tuán)塊。

3.2 喹禾靈原藥控制項(xiàng)目指標(biāo)應(yīng)符合表1要求。

4 試驗(yàn)方法

4.1 抽樣

按照GB/T 1605 中“商品農(nóng)藥采樣方法”進(jìn)行。用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的包裝件,*終抽樣量一般不少于100g。

4.2 鑒別試驗(yàn)

4.2.1 氣相色譜法

本鑒別試驗(yàn)可與有效成分含量測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下,試樣溶液中某色譜主峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中喹禾靈的色譜峰的保留時(shí)間其相對(duì)差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。

4.2.2 高效液相色譜法

在相同的色譜操作條件下,試樣溶液中某色譜主峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中喹禾靈的色譜峰的保留時(shí)間其相對(duì)差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。

4.2.2.1 儀器

高效液相色譜儀:具有紫外可變波長(zhǎng)檢測(cè)器。

色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。

色譜柱:Waters Symmetry Shield RP18,5μm(或柱效相當(dāng)?shù)钠渌V柱)。

微量進(jìn)樣器。

4.2.2.2 高效液相色譜操作條件

流動(dòng)相:乙腈+水=78+22。

檢測(cè)波長(zhǎng):237nm。

4.3 喹禾靈質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定

4.3.1 方法提要

試樣用丙酮溶解,以鄰苯二甲酸二辛酯為內(nèi)標(biāo),使用DB-530m×0.32mm 0.25μm膜厚毛細(xì)管柱和FID檢測(cè)器,對(duì)試樣中的喹禾靈進(jìn)行氣相色譜分離和測(cè)定。

4.3.2 試劑和溶液

丙酮。

喹禾靈標(biāo)樣:已知含量,≥98%。

內(nèi)標(biāo)物:鄰苯二甲酸二辛酯,應(yīng)不含有干擾色譜分析的雜質(zhì)。

內(nèi)標(biāo)溶液:稱取鄰苯二甲酸二辛酯5g,(精確至0.01g)于500mL棕色容量瓶中,用丙酮溶解并稀釋至刻度,搖勻備用。

4.3.3 儀器

氣相色譜儀:具FID檢測(cè)器。

色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。

色譜柱:DB-530m×0.32mm 0.25μm膜厚。

4.3.4 氣相色譜操作條件

柱溫:270℃。

檢測(cè)器溫度:300℃。

氣化室溫度:270℃。

載氣(高純氦氣或高純氮?dú)?流量:1.5mL/min

氫氣流量:30mL/min。

空氣流量:300mL/min。

進(jìn)樣量:1.0μL。

保留時(shí)間:鄰苯二甲酸二辛酯約4.0min,喹禾靈約6.7mim(見(jiàn)圖1)。

上述操作條件是典型的,可根據(jù)不同儀器特點(diǎn),對(duì)所給定操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整,以期獲得*佳效果。

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7、擁有CMA、CNAS、CAL等權(quán)威資質(zhì);

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