1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高頻感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法測定鋼鐵中總碳硫含量的方法。

方法適用于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.005%~4.3%的碳含量及0.0005%~0.33%的硫含量的測定。

本方法能適用于常規(guī)的生產(chǎn)控制分析工作，并符合公認(rèn)的實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可機(jī)構(gòu)對分析方法的要求，這種方法是被廣泛接受的好的實(shí)驗(yàn)室分析方法。本標(biāo)準(zhǔn)采用校準(zhǔn)過的商業(yè)儀器，并以鋼鐵有證參考物質(zhì)驗(yàn)證校準(zhǔn)，同時(shí)其儀器性能由常規(guī)統(tǒng)計(jì)過程控制方法(SPC)進(jìn)行控制。

本方法可采用單元素測定方式，即單獨(dú)測定碳或硫；或者采用同時(shí)測定方式，即同時(shí)測定碳和硫。

2 規(guī)范性引用文件

下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有的標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ISO 437：1982 鋼鐵——總碳含量的測定——燃燒重量法

ISO 4934：1980 鋼鐵——總硫含量的測定——燃燒重量法

ISO 4935：1989 鋼鐵——硫含量的測定——高頻感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法

ISO 5725-1：1994 測量方法和結(jié)果的精度(準(zhǔn)確度和精密度)—第1部分：通則和定義

ISO 5725-2：1994測量方法和結(jié)果的精度(準(zhǔn)確度和精密度)—第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)方法的重現(xiàn)性和再現(xiàn)性的基本方法

ISO 5725-3：1994 測量方法和結(jié)果的精度(準(zhǔn)確度和精密度)——第3部分：標(biāo)準(zhǔn)測定方法精密度的中間測量

ISO 9556：1989 鋼鐵——總碳含量的測定——高頻感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法

ISO 10701：1994 鋼鐵——硫含量的測定——次甲基藍(lán)光度法

ISO 13902：1997 鋼鐵——高硫含量的測定——高頻感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法

ISO 14284：1996 鋼鐵一—測定化學(xué)成分的取樣和制樣

3 原理

3.1 碳

在氧氣流中燃燒將碳轉(zhuǎn)化成一氧化碳和/或二氧化碳。利用氧氣流中二氧化碳和一氧化碳的紅外吸收光譜進(jìn)行測量。

3.2 硫

在氧氣流中燃燒將硫轉(zhuǎn)化成二氧化硫。利用氧氣流中二氧化硫的紅外吸收光譜進(jìn)行測量。

4 試劑

4.1 丙酮，蒸干后殘?jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)小于0.0005%。

4.2 環(huán)已烷，蒸干后殘?jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)小于0.0005%。

4.3 惰性磁珠，用氫氧化鈉飽和的燒結(jié)黏土，粒度為0.7mm~1.2mm，用于吸收二氧化碳。

4.4 純鐵催化劑，粒度為0.4mm~0.8mm，碳和硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別小于0.001%

4.5 高氯酸鎂，試劑級，粒度為0.7mm~1.2mm，用于吸收水氣。

4.6 氧氣，高純(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于995%)

用一個(gè)管裝上氧化催化劑(氧化銅或鉑)，并加熱至600℃，后面接二氧化碳和水的吸收劑來驅(qū)除氧氣中的有機(jī)污染物。

4.7 鉑和鉑硅膠，加熱到350℃使一氧化碳轉(zhuǎn)化成二氧化碳。

4.8 助熔劑，銅、鎢錫或鎢用于測碳，鎢用于測硫，粒度為0.4mm~0.8mm，碳和硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別小于0.001%和0.005%。

4.9 纖維棉，用于吸收三氧化硫。

4.10 鋼鐵有證參考物質(zhì)(CRMs)，所有用于校準(zhǔn)和校準(zhǔn)驗(yàn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須由國際公認(rèn)的組織認(rèn)證，并且通過一個(gè)或多個(gè)國家或國際實(shí)驗(yàn)室間的測試項(xiàng)目充分驗(yàn)證過。優(yōu)先選擇由仲裁方式測定的物質(zhì)，

如：ISO437和ISO9556測定碳，ISO4934，ISO4935，ISO10701和ISO13902測定硫。不同于那些基于其他有證參考物質(zhì)的方法，這些方法可以溯源至SI單位制。

4.11 鋼鐵參考物質(zhì)(RMs)，用于本方法統(tǒng)計(jì)過程控制的參考物質(zhì)，不必是有證的，但必須由認(rèn)證機(jī)構(gòu)或使用該物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室提供足夠的均勻性數(shù)據(jù)，以確保給出控制數(shù)據(jù)的有效性。

5 儀器裝置

分析過程中，除另有規(guī)定，僅使用滿足下列要求的普通儀器裝置。

5.1 碳測定儀或硫測定儀或碳和硫測定儀，由紅外源、獨(dú)立的測量池和參比池，以及作為平容板的隔膜組成。

5.2 瓷坩堝，按照所用儀器廠商的規(guī)定，能夠耐高頻感應(yīng)爐中燃燒，不產(chǎn)生含碳和硫的化學(xué)物質(zhì)，使空白值控制在特定范圍內(nèi)。

注：碳和硫的污染物通常可通過在空氣中將坩堝置于電爐中燃燒除去，1000℃燃燒時(shí)間不少于40min，1350℃燃燒時(shí)間不少于15min。然后將坩堝取出，置于于凈的耐熱盤中，冷卻2min~3min，*后將坩堝貯于干燥器中。如懷疑氧氣中含有有機(jī)污染物，在氧氣進(jìn)入儀器氣路系統(tǒng)前，將后端連接二氧化碳和水吸收劑的氧化催化劑(氧化銅或鉑)管加熱至600°℃，凈化氧氣。

5.3 坩堝鉗，可夾住瓷坩堝(5.2)。

6 試驗(yàn)方法

本方法適用于商業(yè)分析儀，配備自動(dòng)操作程序和校準(zhǔn)程序。

如分析儀符合第8條的規(guī)定，則是合格的。

6.1 紅外吸收法測碳—方法A

紅外吸收測定二氧化碳的含量。二氧化碳在紅外光譜中能吸收某一特定波長的紅外能量，當(dāng)二氧化碳通過紅外池時(shí)，吸收這一特定波長的能量，其他波長的紅外能量被濾光片濾去。因只有二氧化碳吸收紅外能量，檢測器可通過測量能量的變化，檢測到二氧化碳的濃度。用一個(gè)紅外池既做參比，又做測量池。在一個(gè)周期內(nèi)，總碳以二氧化碳的方式被檢測出來。見圖A.1。

6.2 紅外吸收法測碳—方法B

樣品燃燒過程中，二氧化碳由氧氣載入通過測量池(見5.1)，參比池中只有氧氣通過。紅外源發(fā)出的能量通過兩個(gè)紅外池，并同時(shí)到達(dá)隔板，測量池中部分紅外能量被二氧化碳吸收，參比池中紅外能量沒有變化。如此造成到達(dá)隔膜板上的紅外能量不平衡，使其變形。這種變形改變了固有的電容，產(chǎn)生電信號的改變，再通過放大器測量二氧化碳。在一個(gè)周期內(nèi)，總碳以二氧化碳的方式被檢測出來。見圖A.2。

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