警告:本部分可能涉及危險(xiǎn)物質(zhì)、操作和設(shè)備。使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?使用前應(yīng)確保合適的使用范圍。

1 范圍

GB/T6730 的本部分規(guī)定了用重量法測(cè)定鐵礦石中硅含量。

本部分適用于天然鐵礦石、鐵精礦和人造塊礦,包括燒結(jié)產(chǎn)品,測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為1.00%~15.00%

方法1:本方法不適用于還原劑含量大于2%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的鐵礦石,例如,黃鐵礦或含氟量超過0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的鐵礦石。此法推薦用于兩性元素含量較高的低品位礦石

方法2:本方法可用于含氟量大于0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的鐵礦石。此法推薦用于含脈石低的高品位礦石。

注:對(duì)含硅量小于5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的樣品,用硅鋁酸還原分光光度法更合適

2 規(guī)范性引月文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件

GB/T6682分 析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)

GB/T6730.1 鐵礦石化學(xué)分析方法分析用預(yù)干燥試樣的制備(GB/T6730.1-1986,idt ISO7764:1985)

GB/T6730.3 鐵礦石化學(xué)分析方法重量法測(cè)定分析試樣中吸濕水量(GB/T6730.3-1986,idt ISO2596:1984)

GB/T10322.1 鐵礦石取樣和制樣方法(GB/T103221-2000,ISO3082:1998,IDT)

GB/T12806 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶(GB/T12806-2011,ISO1042:1998,NEQ)

GB/T12808 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管(GB/T12808-1991, eqv Iso648:197)

3 原理

用方法1或方法2分解待測(cè)試樣。

方法1:用過氧化鈉熔融分解,然后用鹽酸和高氯酸處理。

方法2:用鹽酸、硝酸和高氯酸處理(必要時(shí)包括硼酸),并蒸發(fā)至冒高氯酸煙。將二氧化硅沉淀連同所有殘?jiān)^濾,用碳酸鈉熔融并溶解于鹽酸和高氯酸中。

將來(lái)自方法1或方法2的溶液蒸發(fā)至冒高氯酸煙,過濾沉淀的二氧化硅。灼燒不純的二氧化硅并稱重。再用氫氟酸和硫酸處理不純的二氧化硅,然后灼燒并再稱重,前后兩次稱量之差為二氧化硅的質(zhì)量

4 試劑和材料

分析中除另有說(shuō)明外,僅使用認(rèn)可的分析純?cè)噭┖头螱B/T6682規(guī)定的二級(jí)水

4.1 過氧化鈉,固體。

4.2 硼酸,固體。

4.3 碳酸鈉,無(wú)水。

4.4 鹽酸,=1.19g/mL

4.5 鹽酸,1+1。

4.6 鹽酸,1+9。

4.7 高氯酸,P=1.67g/mL。

4.8 硫酸,1+1。

4.9 硫酸,1+9。

4.10 氫氟酸,pP=1.15g/mL。

4.1 硝酸,P=1.42g/mL。

4.12 硝酸銀溶液,10g/L。

5 儀器

常用實(shí)驗(yàn)室儀器,包括符合GB/T12806、GB/T12808規(guī)定的單標(biāo)線容量瓶及單標(biāo)線移液管

5.1鎳坩堝、剛玉坩堝或石墨坩堝:容積約40mL。

5.2鉑坩堝:容積約40mL。

5.3鎳勺。

5.4馬弗爐:可控制溫度400℃±20℃,*高溫度可達(dá)1050℃

6 試料

6.1 實(shí)驗(yàn)室樣

按GB/T103221的規(guī)定進(jìn)行取樣和制樣,一般試樣粒度應(yīng)小于100pm,如礦石化合水或易氧化合物含量較高時(shí),粒度應(yīng)小于160pm。

注:化合水和易氧化物含量高的規(guī)定參見GB/T6730.1

6.2 試樣的制備

根據(jù)礦石類型,按6.2.1或6.22進(jìn)行。

62.1 礦石中化合水或易氧化合物的含量較高,而且硅含量高于10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

在硅含量高于10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的情況下,對(duì)下列礦石類型,制備一個(gè)空氣平衡試樣(參見GB/T6730.3)

a)含有金屬鐵的加工礦;

b)硫含量大于0.2%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的天然或加工礦;

c)化合水含量大于2.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的天然或加工礦

6.2.2在62,1范圍外的礦石。

預(yù)干燥試樣的制備:將實(shí)驗(yàn)室樣充分混勻,用份樣縮分法采樣并在105℃±2℃干燥試樣,作為預(yù)干燥試樣備用。此部分預(yù)干燥試樣應(yīng)按GB/T6730.1的規(guī)定。

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