HJ 714-2014 固體廢物 揮發性鹵代烴的測定 頂空 氣相色譜-質譜法

警告：實驗中所使用的內標、替代物和標準溶液均為易揮發的有毒化學品，配制過程中應在通風柜中進行操作；試樣制備過程中應充分考慮其是否為有毒有害固體廢物；按規定要求佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣物。

1適用范圍

? ? ? 本標準規定了測定固體廢物中氯甲烷等揮發性鹵代烴的頂空/氣相色譜-質譜法。

本標準適用于固體廢物和固體廢物浸出液中氯甲烷等35種揮發性鹵代烴的測定。其它揮發性鹵代烴如果通過驗證也可適用于本標準。

固體廢物樣品量為2g時，35種揮發性鹵代烴的方法檢出限為2~3μg/kg，測定下限為8~12 μg/kg；固體廢物浸出液體積為10.0ml時，方法檢出限為0.7-1.5μg/L，測定下限2.8-6.0μg/L。詳見附錄A。

2規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

HJ/T?20工業固體廢物采樣制樣技術規范

HJ/T 299固體廢物浸出毒性浸出方法?硫酸硝酸法

HJ/T 300固體廢物浸出毒性浸出方法?醋酸緩沖溶液法

3方法原理

在一定的溫度條件下，頂空瓶內樣品中的揮發性鹵代烴向液上空間揮發，產生一定的蒸氣壓，并達到氣液固三相平衡，取氣相樣品進入氣相色譜分離后，用質譜儀進行檢測。根據保留時間、碎片離子質荷比及不同離子豐度比定性，內標法定量。

4試劑和材料

4. 1實驗用水：二次蒸餾水或純水設備制備水，使用前需經過空白檢驗，確認無目標物或目標物濃度低于方法檢出限。

4. 2甲醇(CH₃OH)：農殘級，使用前需通過檢驗，確認無目標物或目標物濃度低于方法檢出限。

4. 3磷酸：優級純。

4.4氯化鈉（NaCl)：優級純，在馬弗爐中400℃下烘烤4h，置于干燥器中冷卻至室溫后，貯于磨口棕色玻璃瓶中密封保存。

4. 5基體改性劑：將磷酸(4.3）滴加到100ml實驗用水中，調節溶液pH值小于2；再加入36g氯化鈉(4.4)混均。于4℃下保存，可保存6個月。

4. 6標準貯備液：ρ=2000mg/L。

直接購買市售有證標準溶液。-10℃以下避光保存，或參照制造商的產品說明。使用時應恢復至室溫，并搖勻。

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