HJ 789-2016 水質 乙腈的測定 直接進樣 氣相色譜法

警告：實驗中所使用的乙腈對人體健康有害，標準溶液配制過程應在通風櫥內進行，操作時應按規定要求佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣物。

1適用范圍

本標準規定了測定水中乙腈的直接進樣/氣相色譜法。

本標準適用于地表水、地下水、工業廢水和生活污水中乙腈的測定。

當進樣體積為1.0μL時，乙腈的檢出限為0.04 mg/L，測定下限為0.16mg/L。

2規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

HJ/T?91 地表水和污水監測技術規范

HJ/T 164 地下水環境監測技術規范

3方法原理

經過濾后的試樣直接注入氣相色譜儀，經色譜柱分離后，用氮磷檢測器檢測。以保留時間定性，外標法定量。

4試劑和材料

4.1實驗用水：二次蒸餾水或通過純水設備制備的水。

使用前須經過空白檢驗，確認在目標化合物的保留時間區間內無干擾峰出現或目標化合物檢測濃度低于方法檢出限。

4.2乙腈(CH₃CN)：色譜純。

4.3乙腈標準貯備液：ρ(CH₃CN)≈l×10³mg/L。

于20℃室溫下用乙腈(4.2）配制。移取適量實驗用水(4.1)于100ml容量瓶，置于天平上稱重；并小心滴入數滴乙腈(4.2）至增重約100mg（精確至0.1mg)，再次稱重，根據兩次稱重質量之差確定乙腈的準確加入質量。用實驗用水（4.1)定容至標線，搖勻，計算標準貯備液的準確濃度（精確至1mg/L)。轉入配備聚四氟乙烯螺旋瓶蓋的棕色試劑瓶中，于4℃以下冷藏、避光和密封可保存3個月。亦可直接購買市售有證標準物質（以水為溶劑）。

4.4乙腈標準使用液：ρ(CH₃CN) =10.0mg/L。

依次移取適量實驗用水(4.1)和一定體積的乙腈標準貯備液(4.3)于100 ml容量瓶，用實驗用水(4.1)定容至標線，搖勻。臨用現配。

4.5高純氮氣：純度≥99.999％。

4.6氫氣：純度≥99.95％。

4.7空氣：經變色硅膠除濕和脫烴管除烴的空氣，或經**分子篩凈化的無油壓縮空氣。

4.8水相針式濾器：聚醚礬或混合纖維素酯，13 mm×0.45μm。

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