HJ 484-2009 水質 氰化物的測定 容量法和分光光度法

警告：氰化物和吡啶屬于劇毒物質，操作時應按規定要求佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣服；檢測后的殘渣殘液應做妥善的安全處理。

1適用范圍

本標準規定了地表水、生活污水和工業廢水中氰化物的分析測定方法。

本標準適用于地表水、生活污水和工業廢水中氰化物的測定。

本標準分為兩個部分：

**部分樣品的采集與制備

第二部分樣品分析方法

方法1硝酸銀滴定法

方法2異煙酸-吡唑琳酮分光光度法

方法3異煙酸-巴比妥酸分光光度法

方法4吡啶-巴比妥酸分光光度法

硝酸銀滴定法檢出限為0.25mg/L，測定下限為1.00mg/L，測定上限為100mg/L。

異煙酸一吡唑琳酮分光光度法檢出限為0.004mg/L，測定下限為0.016mg/L，測定上限為0.25 mg/L。?異煙酸-巴比妥酸分光光度法檢出限為0.001mg/L，測定下限為0.004 mg/L，測定上限為0.45 mg/L。吡啶-巴比妥酸分光光度法檢出限為0.002mg/L，測定下限為0.008mg/L，測定上限為0.45 mg/L。

2術語和定義

下列術語和定義適用于本標準。

2.1總氰化物total cyanide

在pH<2介質中，磷酸和EDTA存在下，加熱蒸餾，形成氰化氫的氰化物，包括全部簡單氰化物（多為堿金屬和堿土金屬的氰化物，按的氰化物）和絕大部分絡合氰化物（鋅氰絡合物、鐵氰絡合物、鎳氰絡合物、銅氰絡合物等），不包括鉆氰絡合物。

2.2易釋放氰化物easily liberatable cyanide

在pH=4介質中，硝酸鋅存在下，加熱蒸餾，形成氰化氫的氰化物，包括全部簡單氰化物（多為堿金屬和堿土金屬的氰化物）和鋅氰絡合物，不包括鐵氰化物、亞鐵氰化物、銅氰絡合物、鎳氰絡合物、鉆氰絡合物。

3干擾及消除

試樣中存在活性氯等氧化物干擾測定，可在蒸餾前加亞硫酸鈉溶液（Na₂SO₃）排除干擾。

試樣中存在亞硝酸離子干擾測定，可在蒸餾前加氨基磺酸（NH₂SO₂OH）排除干擾。

試樣中存在硫化物干擾測定，可在蒸餾前加碳酸鎘(CdCO₃）或碳酸鉛（PbCO₃）固體粉末排除干擾。

少量油類對測定無影響，中性油或酸性油大于40mg/L時干擾測定，可加入水樣體積的20％量的正己烷(C₆H₁₄)，在中性條件下短時間萃取，分離出正己烷相后，水相用于蒸餾測定。

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