作者:百檢網 時間:2021-11-22 來源:互聯網
HJ 959-2018 水質 四乙基鉛的測定 頂空 氣相色譜-質譜法
警告:本方法所使用的試劑和標準溶液為易揮發的有毒化合物,配制過程應在通風柜中進行;應按規定要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。
1適用范圍
本標準規定了測定水中四乙基鉛的頂空/氣相色譜-質譜法。
本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中四乙基鉛的測定。
當取水樣體積為10.0 ml、頂空進樣量為1.0ml時,四乙基鉛的方法檢出限為0.02μg/L, 測定下限為0.08μg/L。
2規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ/T?91地表水和污水監測技術規范
HJ/T 164地下水
環境監測技術規范
3方法原理
在一定的溫度條件下,頂空瓶內水樣中的四乙基鉛向液上空間揮發,在氣液兩相達到熱力學動態平衡后,氣相中的四乙基鉛經氣相色譜分離,用質譜檢測器進行檢測。通過與標準物質保留時間和關鍵離子相對豐度相比較進行定性,內標法定量。
4試劑和材料
除非另有說明,
4. 1甲醇(CH3OH):色譜純。
4. 2四乙基鉛((CH3CH2)4Pb)標準貯備液:ρ=200mgIL,溶劑為甲醇。
市售有證標準溶液,按照說明書要求保存。
4. 3四乙基鉛標準使用液I: ρ=2.00mg/L。
用甲醇(4.1)稀釋四乙基鉛標準貯備液(4.2)配制,轉移至帶聚四氟乙烯襯墊螺旋瓶蓋的棕色試劑瓶中,于0~4℃冷藏避光可保存一個月。
4.4四乙基鉛標準使用液II: ρ=0.20mg/L。
用甲醇(4.1)稀釋四乙基鉛中間液(4.3)配制,轉移至帶聚四氟乙烯襯墊螺旋瓶蓋的棕色試劑瓶中,于0~4℃冷藏避光可保存一個月。
4.5內標貯備液:ρ=2000 mg/L,溶劑為甲醇。
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