HJ 597-2011 水質(zhì) 總汞的測(cè)定 冷原子吸收分光光度法

警告：重鉻酸鉀、汞及其化合物毒性很強(qiáng)，操作時(shí)應(yīng)加強(qiáng)通風(fēng)，操作人員應(yīng)佩戴防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣物。

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中總汞的冷原子吸收分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中總汞的測(cè)定。若有機(jī)物含量較高，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的消解試劑*大用量不足以氧化樣品中有機(jī)物時(shí)，則本標(biāo)準(zhǔn)不適用。

采用高錳酸鉀-過(guò)硫酸鉀消解法和溴酸鉀-溴化鉀消解法，當(dāng)取樣量為100ml時(shí)，檢出限為0.02μg/L，測(cè)定下限為0.08μg/L；當(dāng)取樣量為200ml時(shí)，檢出限為0.01μg/L，測(cè)定下限為0.04μg/L。采用微波消解法，當(dāng)取樣量為25 ml時(shí)，檢出限為0.06μg/L，測(cè)定下限為0.24μg/L。

2術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

總汞total mercury

指未經(jīng)過(guò)濾的樣品經(jīng)消解后測(cè)得的汞，包括無(wú)機(jī)汞和有機(jī)汞。

3方法原理

在加熱條件下，用高錳酸鉀和過(guò)硫酸鉀在硫酸一硝酸介質(zhì)中消解樣品；或用溴酸鉀-溴化鉀混合劑在硫酸介質(zhì)中消解樣品；或在硝酸-鹽酸介質(zhì)中用微波消解儀消解樣品。

消解后的樣品中所含汞全部轉(zhuǎn)化為二價(jià)汞，用鹽酸羥胺將過(guò)剩的氧化劑還原，再用氯化亞錫將二價(jià)汞還原成金屬汞。在室溫下通入空氣或氮?dú)猓瑢⒔饘俟瘹饣d入冷原子吸收汞分析儀，于253.7nm波長(zhǎng)處測(cè)定響應(yīng)值，汞的含量與響應(yīng)值成正比。

4干擾和消除

4.1采用高錳酸鉀-過(guò)硫酸鉀消解法消解樣品，在0.5mol/L的鹽酸介質(zhì)中，樣品中離子超過(guò)下列質(zhì)量濃度時(shí)，即Cu²⁺500mg/L、Ni²⁺?500mg/L、Ag⁺?1mg/L、?Bi³⁺?0.5mg/L、Sb³⁺?0.5mg/L、Se⁴⁺?0.05mg/L、As⁵⁺?0.5mg/L、I^- 0.1 mg/L，對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾。可通過(guò)用水(5.1)適當(dāng)稀釋樣品來(lái)消除這些離子的干擾。

4.2采用溴酸鉀-溴化鉀法消解樣品，當(dāng)洗凈劑質(zhì)量濃度大于等于0.1mg/L時(shí)，汞的回收率小于67.7%。

5試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭瑢?shí)驗(yàn)用水為無(wú)汞水。

5.1無(wú)汞水：一般使用二次重蒸水或去離子水，也可使用加鹽酸(5.4)酸化至pH=3，然后通過(guò)琉基棉纖維管（5.11.1)除汞后的普通蒸餾水。

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