作者:百檢網 時間:2021-11-22 來源:互聯網
胡磊,景欣欣[a]
(蘇州禾川化學技術服務有限公司[1])
? 摘要:隨著工業化的發展,我國電鍍行業發展迅速,傳統的
The Application of Analytic Technique in Electroplating Industry
Lei Hu,Xinxin Jin
? Abstract: With the development of the industrialization, the electroplating industry developed rapidly in China. The traditional analytic technique cannot meet the development of the electroplating industry. Using modern chemical analysis and instrument analysis in electroplating industry, we can get the exact qualitative and quantitative results of the components which can shorter the gap between our technique and international advanced technique and it is good for the development of our electroplating industry.
? ?1.前言
?? 隨著工業化的發展,材料的表面性能受到越來越多人的關注。電鍍是表面處理過程中非常重要的一種方法,是我國的工業產業鏈中不可缺少的一個環節,在我國國民經濟中占有重要的位置。隨著市場需求的增加,電鍍行業也明顯呈現上升趨勢。通過近些年的發展,我國的電鍍行業工藝技術水平以及技術裝備水平都在逐步向發達國家靠近,但是還存在一定的差距。主要由于我國電鍍企業較多,普遍規模較小,技術與產品的更新換代較慢。中國表面工程協會電鍍分會的發展規劃中也提出,根據我國的實際情況,電鍍行業的發展趨勢要向高端產品以及低毒低污染產品發展、還要進一步降低生產成本來提高效益,同時還要注重自身技術的創新[2]。這就要求電鍍行業的工作者能夠了解國際**技術,通過自身的經驗積累,開發出應用性能更好、更加經濟的產品。
?? 電鍍是利用電解原理在材料表面鍍上一層
? 隨著電鍍行業的迅速發展,電鍍行業遇到的問題越來越多。為了能夠改進現有技術,解決生產、研發中遇到的問題,一些企業尋求與高校、研究所合作,取得一定效果。但是該類合作不能滿足大多數企業的需求,因此,一類以分析檢測來帶動研發的公司(例如:蘇州禾川化學技術服務服務有限公司1)應運而生。這類公司的產生,可以幫助更多的企業了解國際**技術,還可以協助企業共同研發新產品,來滿足電鍍行業發展的需求。本文主要從化學分析以及儀器分析兩方面來簡單介紹企業在產品開發以及生產過程遇到問題時的解決方案。
? ?2.分析方法
?? 在產品研發和生產過程中,經常會遇到產品的某個性能無法達到實際應用需求,因此需要來對產品進行分析檢測。同時,對現有產品進行分析,有利于加快電鍍技術研發的步伐,跟進國際先進技術,從而縮短國內外電鍍產品的技術差距。
? ?2.1 化學分析法
?? 化學分析法通常用于測定相對含量>1%的常量組分,準確度非常高(一般情況下相對誤差為0.1%-0.2%),所用儀器設備(天平、滴定管等)又很簡單,是解決常量分析問題的有效手段?;瘜W分析被應用在許多實際生產領域,可以與各種儀器分析緊密結合。
?? 化學分析中的滴定法非常重要,在分析研發過程中必不可少。化學滴定主要有四種:酸堿滴定;氧化還原滴定;配位滴定以及沉淀滴定。酸堿滴定需要選擇合適的指示劑來指示滴定終點,變色范圍全部或者部分落在滴定突躍范圍內的指示劑都可以用來指示終點。常見的酸堿指示劑有甲基橙、甲基紅、溴酚藍、溴甲酚氯、酚酞、百里酚酞等。該類方法在電鍍液分析中有著廣泛的應用。例如:氰化鍍鋅、堿性鋅酸鹽鍍鋅中總堿量的測定;酸性鍍銅中的總酸測定等。丘山等人選用甲基橙或者乙基橙作為指示劑對酸性鍍銅液中的硫酸進行滴定,可以準確的得到鍍液中硫酸的含量[3]。氧化還原滴定是以氧化還原反應為基礎的一類滴定方法。根據物質氧化還原電位的高低可以選擇合適的滴定劑。勞光啟利用氧化還原滴定對鎳鎢非晶鍍液中檸檬酸進行滴定,通過計算得到檸檬酸溶液的濃度,效果良好[4]。配位滴定主要用于金屬離子的測定,其中乙二胺四乙酸(EDTA)的應用范圍*廣。配位滴定可以對電鍍液中的金屬離子(Zn、Cu、Fe等)進行滴定。李成虹提供了一種對鋅-鐵合金鍍液中鋅和鐵進行了滴定的方法,通過對滴定結果的計算可以得到鍍液中鋅和鐵的濃度[5]。沉淀滴定是以沉淀反應為基礎的一種滴定方法,常用的有銀量法,多用于鹵素的測定。硫酸根通常也可以利用沉淀滴定的方法來進行定量。董亦斌利用該方法對鍍銅液中的硫酸根進行滴定,選用KI作為指示劑,可以簡便、快速的得到鍍液中硫酸根濃度[6]。
?? 隨著科技的發展,示波*譜滴定法受到越來越多人的關注。該方法解決了有些產品分析過程中指示劑法無法觀測的難題,利用示波儀可以直觀、選擇性的對產品進行滴定,在很多領域都可以運用[7]。何英和秦淑琪在電鍍液分析以及電鍍污水處理監控中運用了這種方法,使得滴定的過程變得更簡單、更快,滴定的結果也更加的準確[8]。該類方法很好的利用化學分析與儀器的結合,解決了單純化學分析無法解決的問題。
?? ?2.2儀器分析法
?? 儀器分析是分析化學中一個重要分支,該方法利用特定的儀器,可以對物質進行定性、定量分析。在電鍍行業,對電鍍液的分析儀器主要由等離子發射光譜(ICP)、離子色譜、紅外光譜、氣相色譜-質譜聯用、核磁共振波譜等技術。
? ?2.2.1金屬元素的測定
?? 電鍍液中金屬元素主要來源于金屬鹽與導電鹽,通過化學滴定的方法固然可以測定金屬元素的含量,但是操作方法復雜,終點判斷人為誤差較大。利用儀器分析,可以大大降低人為誤差。常用的定性定量分析方法有ICP法、X-射線熒光光譜(XRF)法、原子吸收(AAS)法以及能量色散X射線光譜(EDX)法。對于未知鍍液中金屬元素的測定,其中以ICP和XRF*為常用。特別是ICP,可以一次分析多種元素,其需樣量少、靈敏度高,特別對低濃度物質的定量尤為重要。
???2.2.2陰離子測定
?? 電鍍液中含有大量的金屬鹽,因此其中的陰離子量也較大。其中離子色譜*為常用,可以分析常見的陰離子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-),成為分析電鍍液中陰離子的**方法[9]。該法具有快速、方便、靈敏度高、選擇性好等點。可以同時分析多種離子化合物,大大縮短了分析時間。該方法不僅可以分析陰離子,還可以測定一些陽離子如:Li+、Na+、K+、Ca2+、Mg2+、NH4+等。
?? 2.2.3有機物的測定
?? 電鍍液中含有多種有機添加劑、緩沖劑、絡合劑等,都為有機成分,且這些組成種類繁多,非常復雜,大大增大了有機物的分析難度。因此在分析電鍍液的時候,有機物的分析顯得非常重要。
?? 目前,對有機物的分析方法較多,常用的方法有氣相色譜-質譜聯用法(GC-MS)、液相色譜-質譜聯用法(LC-MS)、紅外光譜法(IR)、核磁共振波譜法(NMR)、質譜法(MS)等。對于單一成分,紅外光譜法以可以非??焖俚臋z測產品中的有機物成分,不過需要專業技術,因此對儀器分析人員的技術需要較高。對于多種組分,GC-MS法可以對液體進行分析,需要樣品量較少,分析速度快,準確,但是樣品中不能氣化的物質無法分析,因此需要和其他方法一起使用。LC-MS法可以對GC-MS進行補充,分析不能氣化的物質,不過多種組分一般需要能在液相色譜柱中進行分離,很多情況下分離條件比較復雜,也使LC-MS的分析變得復雜。NMR法可以對單一成分進行快速檢測,結果準確,同樣需要專業人員進行分析。對多組分樣品,NMR也可以得到比較理想的結果,對于專業人員來說,通過NMR結果的分析,可以很迅速的得到電鍍液中的主要有機成分。MS法對單一成分分析可以給出結構的分子量以及離子碎片,起到驗證分析結構的方法,很難直接通過MS結果來分析多組分物質的結構。因此,對于電鍍液樣品的分析,不僅需要多種儀器的聯合使用,同時還需要工程師具備較強的儀器分析能力以及結果的綜合能力才能夠得到滿意的分析結果。
?? 3. 結語
?? 隨著電鍍技術的發展,市場對電鍍產品要求越來越高,今后電鍍市場對技術的依賴也會更強,擁有自主知識產權的企業會占據制高點,能耗高技術含量低的被逐步淘汰是必然趨勢。因此,了解現有技術,加速新產品的研發對于企業來說變得異常重要。目前,結合利用化學分析和儀器分析對電鍍液產品進行分析可以很好的對有機、無機成分進行測定,僅憑一種分析方法很難達到準確分析產品成分。因此需要同時運用多種分析技術,結合專業人士對測試結果的分析、相互印證,才能很好的確定有機、無機化合物的結構。企業通過對現有技術的分析、了解,加速研發進程,可以很好的促進我國電鍍行業的發展,趕上并超過國際**水平。
?? [1] 蘇州禾川化學技術服務有限公司坐落于國際高新技術開發區---蘇州生物納米園,是國內**的分析檢測公司,擁有**的技術研發平臺、雄厚的科研技術力量以及精密的高科技儀器設備。
?? [2] 中國表面工程協會電鍍分會. 中國電鍍行業“十二五”發展規劃(草案)[J]. 蘇州電鍍通訊2012(1):1-10.
?? [3] 丘山,丘星初,黃曙明,沙志勇. 酸性鍍銅液中硫酸和硫酸銅的連續滴定[J]. 電鍍與精飾 2003(3): 33-35.
?? [4] 勞光啟. 鎳鎢非晶鍍液中檸檬酸的氧化還原滴定[J]. 上海鋼研 1995(2): 44-46.
?? [5] 李成虹. 鋅-鐵合金鍍液中鋅和鐵的EDTA配位滴定[J]. 電鍍與精飾 2006(2): 52.
?? [6] 董亦斌,邱林友. 沉淀滴定法測定鍍銅液中SO42-[J]. 電鍍與環保 1999(1): 34.
?? [7] 戰永復. 示波*譜滴定法的研究與進展[J]. 化學世界 1992(10):437-439.
?? [8] 何英,秦淑琪. 電鍍溶液分析及電鍍污水處理監控的示波*譜滴定法[J]. 甘肅高等學報. 2001(6) 48-51.
?? [9] 劉肖,王碗,史亞利,等. 不同類型電鍍液中陰離子的離子色譜法檢測[J].