膠原蛋白肽國家標準出臺
作者：百檢網(wǎng) 時間：2021-11-23 來源：互聯(lián)網(wǎng)
10月25日，國家衛(wèi)生計生委就《食品安全國家標準 膠原蛋白肽》向社會公開征求意見。膠原蛋白肽是重要的保健食品、化妝品、健康食品原料，常用于生產(chǎn)蛋白粉、面膜等大健康產(chǎn)業(yè)相關產(chǎn)品。此標準的建立明確了膠原蛋白肽的定義、原料要求、相關指標，為規(guī)范我國膠原蛋白肽產(chǎn)業(yè)提供了理論依據(jù)。
附：《食品安全國家標準 膠原蛋白肽》(征求意見稿)及其相關文件
范圍
本標準適用于以富含膠原蛋白的動物組織為原料，經(jīng)過提取、適度水解生產(chǎn)的膠原蛋白肽產(chǎn)品。
術語和定義
膠原蛋白肽
以富含膠原蛋白的新鮮動物組織(包括皮、骨、筋、腱、鱗等)為原料，經(jīng)過提取、水解、精制生產(chǎn)的，相對分子質(zhì)量低于10000的粉末狀或顆粒狀的膠原蛋白肽產(chǎn)品。
技術要求
? 原料要求
原料應符合GB 6783中對原料要求的規(guī)定。
? 感官要求
? 理化指標
? 污染物限量
? 微生物限量
? 食品工業(yè)用加工助劑
食品工業(yè)用加工助劑的使用應符合GB 2760的規(guī)定。
相對分子質(zhì)量小于10000的膠原蛋白肽所占比例的檢測方法
(高效體積排阻色譜法)
方法提要
采用高效體積排阻色譜法測定。即以多孔性填料為固定相，依據(jù)樣品組分分子體積大小的差別進行分離，在肽鍵的紫外吸收波長220nm條件下檢測，使用相對分子質(zhì)量分布測定的專用數(shù)據(jù)處理軟件(即GPC軟件)，對標準品和樣品的色譜圖及其數(shù)據(jù)進行處理，根據(jù)相對分子質(zhì)量校正曲線方程，計算得到膠原蛋白肽的相對分子質(zhì)量大小及分布范圍。
試劑
? 乙腈：色譜純
? 三氟乙酸：分析純
? 水：GB/T 6682規(guī)定的一級水
? 相對分子質(zhì)量校正曲線所用標準品：
細胞色素C(cytochrome C,MW12384)
抑肽酶(aprotinin,MW6512)
桿菌酶(bacitracin,MW1423)
乙氨酸-乙氨酸-酪氨酸-精氨酸(MW451)
乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸(MW189)
儀器和設備
? 高效液相色譜儀：配有紫外檢測器和含有GPC數(shù)據(jù)處理軟件的色譜工作站
? 流動相真空抽濾脫氣裝置
? 超聲波振蕩器
? 分析天平：感量0.0001g
色譜條件與系統(tǒng)適應性實驗
? 色譜柱：TSKgel G2000 SWXL 300mm×7.8mm(GEL LOT 502R)或性能與此相近的同類型其他適用于測定肽的分子量分布的凝膠柱
? 流動相：乙腈：水：三氟乙酸，體積比為40：60：0.05
? 檢測波長：220nm
? 流速：0.5mL/min
? 柱溫：30℃
? 進樣體積：10μL
? 為使色譜系統(tǒng)符合檢測要求，規(guī)定在上述色譜條件下，凝膠色譜柱的柱效即理論塔板數(shù)(N)按三肽標準品(乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸)峰計算不低于5000，蛋白肽的分配系數(shù)(Kd)應在0～1之間
相對分子質(zhì)量校正曲線制作
分別用流動相配制成濃度為1.0 g/L左右的上述不同相對分子質(zhì)量的肽標準品溶液，用孔徑為0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龍過濾膜過濾后分別進樣，得到系列標準品的色譜圖。以相對分子質(zhì)量的對數(shù)(lgMW)對保留時間作圖或作線性回歸得到相對分子質(zhì)量校正曲線及其方程。
樣品制備
用稱量紙稱取樣品125.0mg左右，轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用流動相定容至刻度，超聲振蕩10min，使樣品充分溶解混勻，用孔徑為0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龍過濾膜過濾，其濾液用于測定。
相對分子質(zhì)量的計算
將制備的樣品溶液在色譜條件下進樣分析，然后使用GPC數(shù)據(jù)處理軟件，根據(jù)相對分子質(zhì)量校正曲線方程對樣品的色譜圖及其數(shù)據(jù)進行計算處理，即可得到樣品中膠原蛋白肽的相對分子質(zhì)量大小及分布范圍。用峰面積歸一化法計算相對分子質(zhì)量在10000以下的膠原蛋白肽相對百分比之和。
《食品安全國家標準 膠原蛋白肽》編制說明
標準起草的基本情況
《食品安全國家標準 膠原蛋白肽》的起草任務來自國家衛(wèi)生計生委食品安全標準與監(jiān)測評估司委托的食品安全國家標準制(修)訂項目(項目編號：spaq-2014-04)，起草單位為中國食品科學技術學會和廣東省保健品商會，協(xié)作單位為國家食品安全風險評估中心、大連工業(yè)大學、中國海洋大學、上海海洋大學、江南大學。主要起草人包括朱蓓薇、李寧、王錫昌、邵薇等。
起草組分別于2014年9月、11月、2015年4月、2016年5月、8月召開五次工作組會議，并以電話、郵件形式多次與相關專家進行溝通，先后討論了標準的地位、起草原則、框架、基本內(nèi)容、核心條款等內(nèi)容，并征求了企業(yè)、協(xié)會等相關單位意見，在此基礎上形成征求意見稿。
標準的重要內(nèi)容
本標準是新制定的食品安全國家標準。主要內(nèi)容如下：
? 標準范圍
本標準適用于以富含膠原蛋白的動物組織為原料，經(jīng)過提取、適度水解生產(chǎn)的膠原蛋白肽產(chǎn)品。
? 術語和定義
膠原蛋白肽：以富含膠原蛋白的新鮮動物組織(包括皮、骨、筋、腱、鱗等)為原料，經(jīng)過提取、水解、精制生產(chǎn)的，相對分子質(zhì)量低于10000的粉末狀或顆粒狀的膠原蛋白肽產(chǎn)品。其中提取工藝是指將原料清洗、粉碎后，經(jīng)熱水抽提、超聲波輔助提取等方法對原料中的膠原蛋白的提取方法;水解工藝是指使用物理、化學或生物方法對經(jīng)上述物理方法處理后的原料、或水溶液、或抽出液進行進一步分解;精制工藝包括脫色、過離子柱、濃縮、干燥等;相對分子質(zhì)量低于10000是指經(jīng)分解后的產(chǎn)物中，分子量在10000以下的要在90%以上;粉末狀或顆粒狀是指上述分解后的產(chǎn)物，經(jīng)干燥加工成的粉末狀、或再經(jīng)其他工藝加工成的顆粒狀的膠原蛋白肽產(chǎn)品。
? 原料要求
本標準制備膠原蛋白肽的原料，主要包括食用哺乳動物皮膚、骨骼、內(nèi)臟以及可食水生動物魚皮、魚鱗、魚骨、魚鰾等。它們都屬于普通食品的范疇。本標準對原料的要求引用《食品安全國家標準 食品添加劑 明膠》(GB 6783-2013)對原料要求的規(guī)定。
? 理化指標及檢驗方法
參照《海洋魚低聚肽粉》(GB/T 22729-2008)、《水解膠原蛋白》(QB 2732-2005)和《淡水魚蛋白肽》(QB/T 4588-2013)等標準，結合收集數(shù)據(jù)結果，設定了主要理化指標及檢測方法。
根據(jù)收集到的數(shù)據(jù)及相關材料，規(guī)定相對分子質(zhì)量<10000肽段的相對比例為90.0%。
結合國內(nèi)外產(chǎn)品中羥脯氨酸含量的測定結果和產(chǎn)品標準，規(guī)定膠原蛋白肽中羥脯氨酸(質(zhì)量分數(shù))不低于3.0%，檢驗方法按照《肉與肉制品 羥脯氨酸含量測定》(GB/T 9695.23-2008)的規(guī)定。
考慮到生產(chǎn)膠原蛋白肽的原料有魚皮、魚鱗、牛皮、豬皮、牛骨等多種，難以用統(tǒng)一的蛋白質(zhì)換算系數(shù)計算蛋白含量，故標準統(tǒng)一用總氮含量來表征蛋白質(zhì)的含量指標。基于現(xiàn)有相關標準以及樣品檢測結果，確定本標準規(guī)定膠原蛋白肽的總氮含量(以干基計)為≥15.0%。
參照上述標準，結合樣品檢測結果，本標準中規(guī)定灰分≤7.0%、水分≤7.0%。
? 污染物限量
膠原蛋白肽屬食品工業(yè)精深加工產(chǎn)品，根據(jù)膠原蛋白肽原料來源和加工工藝，并參考現(xiàn)有標準及樣品檢測數(shù)據(jù)，制定污染物限量。
? 微生物限量
致病菌限量：根據(jù)匯總不同廠家101批次樣品的致病菌(沙門氏菌、金黃色葡萄球菌、副溶血性弧菌)檢測結果，全部都是未檢出，同時考慮膠原蛋白肽為精深加工產(chǎn)品，致病菌的風險小，故該產(chǎn)品不對致病菌限值進行設定。
菌落總數(shù)、大腸菌群指標：參照國際食品法典標準《建立食品微生物標準的指南和準則(CAC/GL 21 - 1997 )》(Principles and Guidelines for the Establishment and Application of Microbiological Criteria Related to Foods)及我國相關食品安全國家標準的規(guī)定，采用三級采樣方案，結合行業(yè)實際檢測數(shù)據(jù)確定。
? 食品工業(yè)用加工助劑
膠原蛋白肽加工過程中主要使用的食品工業(yè)用加工助劑為鹽酸、碳酸鈉、酶、植物活性炭，屬于GB 2760 附錄C 允許使用的食品工業(yè)加工助劑。
國內(nèi)國際相關標準情況
國內(nèi)相關產(chǎn)品標準有《海洋魚低聚肽粉》(GB/T 22729-2008)、《水解膠原蛋白》(QB 2732-2005)和《淡水魚蛋白肽》(QB/T 4588-2013)等。
國際上膠原蛋白肽的相關標準及檢驗方法：