近日，農業(yè)部發(fā)布了由國家化肥質檢監(jiān)督檢驗中心(北京)負責制定的《肥料和土壤調理劑——有機質分級測定》(NY/T2876-2015)、《肥料增效劑——雙氰胺含量的測定》(NY/T2877-2015)、《水溶肥料——聚天門冬氨酸含量的測定》(NY/T2878-2015)和《水溶肥料——鈷、鈦含量測定》(NY/T2879-2015)肥料標準。這些新增標準將于2016年4月1日起實施。

根據現(xiàn)有的研究結果，相同數(shù)量的有機物料因其腐熟程度不同，其中有機質的組成和結構不同，對土壤和植物的作用效果大不相同?！斗柿虾屯寥勒{理劑——有機質分級測定》方法標準的提出是為了系統(tǒng)解決產品技術指標設定不盡科學的問題。該標準規(guī)定了相關術語、有機質分級以及易氧化有機質含量、有機質含量、有機物總量和灰分含量等的試驗方法，適用于以有機物料為主要原料經過發(fā)酵降解工藝加工而成的固體肥料和土壤調理劑，也適用于堆肥、農業(yè)廢棄物及發(fā)酵中間體等非產品類固體有機物料。該標準創(chuàng)新點：一是提出能表征有機物料降解程度的易氧化有機質指標；二是將與有機質相關聯(lián)的有機物總量、灰分含量進行系統(tǒng)分級，闡明其包含關系；三是將水分含量的測定精準化。從而為科學評價以農業(yè)有機廢棄物為主要原料的肥料、土壤調理劑、堆肥、發(fā)酵過程中間體等提供技術手段。

《肥料增效劑——雙氰胺含量的測定》、《水溶肥料——聚天門冬氨酸含量的測定》和《水溶肥料——鈷、鈦含量測定》標準的頒布實施，填補了我國肥料行業(yè)的空白，改變了定量檢驗肥料增效劑雙氰胺、水溶肥料中聚天門冬氨酸、鈷、鈦含量沒有統(tǒng)一標準的境況。

檢測小知識

雙氰胺檢測方法

儀器、試劑與材料

高效液相色譜儀，渦旋振蕩器，超聲波清洗機，氮吹儀。

雙氰胺標準品(CAS：461-58-5；FW=84.08)，采用Hypercard色譜柱(3cc，200mg/PN：60106-301)和HILIC液相色譜柱(SyncronisHILIC PN:97505-102130)，微孔濾膜，乙酸銨、乙酸、乙腈為色譜純，實驗用水為超純水。

實驗步驟

稱取1g試樣于50mL具塞離心管中，加2mL水，渦旋30s，加2ml乙腈渦旋30s。再往現(xiàn)有的提取液中加2mL乙腈，重復上述提取步驟。再將該提取步驟重復2次，得到共計約10mL的提取液。以4000r/min離心5min，將全部上清液加入Hypercard色譜柱(3cc，200mg/PN：60106-301)，將MAS管上下晃動30s，然后渦旋30s后，8000r/min離心5min，取全部上清液(約10ml)于玻璃試管中，50℃下氮氣吹干，加入1ml乙腈復溶，過0.22μm微孔濾膜，待測。

注：1.做基質加標實驗時的標準溶液建議選擇以水為溶劑，防止加標瞬間發(fā)生蛋白沉淀；

2.乙腈提取分4次，為防止乙腈體積過多時沉淀蛋白速度過快，影響提取效果。

實驗條件

1.高效液相色譜法(HPLC法)：

色譜柱：HILIC液相色譜柱(SyncronisHILICPN:97505-102130)5μm，2.1*1500mm；

流動相：10mmol/L乙酸銨(pH=4.0)：乙腈=15: 85；

波長：220nm；進樣量：10μl；柱溫：25℃；流速：0.8mL/min。

2.LC-MS/MS法：

(1)色譜條件：

色譜柱：HILIC液相色譜柱(SyncronisHILICPN:97505-102130)5μm，2.1*1500mm；

流動相：A：0.5mmol/L乙酸銨(pH=4.0)

B：乙腈；

進樣量：10μL；柱溫：25℃；流速：0.3 mL/min。