西部皮革微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定童鞋中重金屬鉻的含量侯曉東李婷（廣東省潮州市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)所廣東潮州521011）力消解罐消解對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理然后用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法對(duì)樣品中鉻含量進(jìn)行測(cè)定。

　　在所選擇的zui佳儀器條件下方法的線(xiàn)性良好在線(xiàn)性范圍0~0.500mg/L內(nèi)相關(guān)系數(shù)達(dá)0.9999測(cè)試樣品的準(zhǔn)確度和精密度也符合要求。用微波消解進(jìn)行皮革產(chǎn)品的預(yù)處理甩感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定操作簡(jiǎn)便快捷結(jié)果準(zhǔn)確可靠是適合檢驗(yàn)檢測(cè)行業(yè)的一種新型、快速的檢測(cè)手段。

　　婦孺皆知的食品安全事件，但其危害的實(shí)質(zhì)可能很多人不清楚。

　　主要原因是其中的有毒有害物質(zhì)，毒性zui大的當(dāng)屬六價(jià)絡(luò)（C0.是公認(rèn)的致癌物質(zhì)，長(zhǎng)期與皮膚接觸，會(huì)對(duì)人體皮膚、神經(jīng)系統(tǒng)和內(nèi)分泌系統(tǒng)產(chǎn)生毒害，對(duì)兒童傷害尤為嚴(yán)重。C易被皮膚吸收而產(chǎn)生長(zhǎng)期不愈的皮疹和潰疹，被細(xì)胞攝取后可因其誘變效應(yīng)而致癌。皮革中CP產(chǎn)生的原因一般有兩種：一是制革材料，如1些鉻粉在制備中未被完全還原，產(chǎn)生微量的〔嚴(yán)；二是在制革或存放過(guò)程中，鉻鞣革中的部分CP+被氧化，產(chǎn)生Cr6、隨著國(guó)內(nèi)外對(duì)健康和環(huán)境的曰益重視，歐盟等國(guó)家對(duì)皮革制表1微波消解加熱程序1步驟預(yù)置壓力/MPa運(yùn)行時(shí)間/min功率/W10.5560021.0360031.5360041.858001）運(yùn)行時(shí)間含升溫過(guò)程時(shí)間。

　　表2ICP-AESzui佳儀器工作條件工作參數(shù)設(shè)定值RF功率/W1156 0190 2607輔助氣/（L/inin）0.5沖洗泵速/（r/min）50分析泵速/（r/min）50泵延遲時(shí)間/'5檢測(cè)器CID泵管類(lèi)型聚乙烯樣品沖洗時(shí)間/s30等離子體觀(guān)測(cè)水平積分時(shí)間/s30短波積分時(shí)間/s15長(zhǎng)波積分時(shí)間/s5霧化氣壓力/MPa0.25重復(fù)測(cè)量次數(shù)3品中的重金屬的限量進(jìn)行了嚴(yán)格控制，所以皮革中殘留鉻已成為擺在制革行業(yè)面前的嚴(yán)峻問(wèn)題，對(duì)皮革制品中鉻的檢測(cè)也就顯得尤為重要。目前，國(guó)內(nèi)外普遍采用分光光度法作為標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)鉻2，但測(cè)定時(shí)存在操作繁瑣、干擾嚴(yán)重、準(zhǔn)確性差的問(wèn)題。重金屬鉻的檢測(cè)還有原子吸收法、毛細(xì)管電泳法、離子交換法、脈沖伏安法等3~6，但難以滿(mǎn)足簡(jiǎn)便、快捷、準(zhǔn)確的要求。本文用微波消解后，直接用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定童鞋中鉻含量，為皮革重金屬元素的檢測(cè)提供種便捷、快速、準(zhǔn)確、合理的檢測(cè)方法，為生產(chǎn)企業(yè)和檢驗(yàn)檢測(cè)單位提供。

　　1材料與方法源于小攤點(diǎn)銷(xiāo)售的童鞋。

　　1.1儀器設(shè)備AE200電子分析天平：梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；MDS-2003F微波消解儀：上海新儀微波化學(xué)科技有限公司；1.2試劑單元素鉻溶液成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（1.000mg/fnL）GBW08614（樣品編號(hào)10081，定值曰期2010.09，有效期5年）購(gòu)自國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心；的微波消解條件進(jìn)行樣品預(yù)處理，在RF功率1156 0190 2607W、輔助氣流量0.5L/n、霧化氣壓力0.25MPa、分析泵速和沖洗泵速均為定童鞋中的有害元素鉻，測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度在86.9%~95.0%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于6%.試驗(yàn)證明該方法簡(jiǎn)單、便捷，分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，適合日常檢驗(yàn)的需要。

　　同時(shí)檢測(cè)數(shù)據(jù)也表明，些流動(dòng)攤點(diǎn)上銷(xiāo)售的童鞋等產(chǎn)品存在一定的質(zhì)量問(wèn)題，建議消費(fèi)者到一些正規(guī)的店鋪購(gòu)買(mǎi)兒童用品，保障兒童的健康安全。到正規(guī)店鋪購(gòu)買(mǎi)部分童鞋進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)也成為下步研究的主要內(nèi)容。