作者:百檢網(wǎng) 時(shí)間:2022-05-26 來源:互聯(lián)網(wǎng)
土壤中半揮發(fā)性有機(jī)物檢測流程是怎么樣的呢?
一、采集樣品
在對土壤樣品進(jìn)行采集的過程中,除不得采集混合樣之外,還應(yīng)盡可能減少對樣品的擾動(dòng),禁止均質(zhì)化處理。采集的土壤樣品重量以5.0g左右為宜,為防止樣品污染,應(yīng)在采集后立即轉(zhuǎn)移到樣本瓶當(dāng)中,并預(yù)先在樣本瓶內(nèi)加入農(nóng)藥殘留分析純級(jí)別的甲醇5mL或10mL,保證甲醇的用量能夠完全浸沒土壤樣品,隨后進(jìn)行稱重,精確至0.01g,并將之帶到現(xiàn)場。在轉(zhuǎn)移土壤樣品時(shí),應(yīng)當(dāng)避免甲醇從瓶中濺出,轉(zhuǎn)移完畢后,應(yīng)當(dāng)及時(shí)將瓶口螺紋處黏附的土壤清除干凈,擰緊瓶蓋備用。需要注意的是,瓶身上黏附的土壤也應(yīng)去除掉。
二、 制備試樣
在對試樣進(jìn)行制備的過程中,可將保存的土壤樣品取出,放入干凈的盤中,將其中的雜物清除,然后進(jìn)行粗分,采用冷凍的方法對土壤進(jìn)行干燥處理,若是土壤樣品當(dāng)中的水分含量超過30%,則應(yīng)當(dāng)用離心機(jī)去除水分后再進(jìn)行干燥。
當(dāng)土壤樣品制備完畢后,可以選用索氏提取的方法進(jìn)行提取,具體的操作過程如下:將制備好的土壤樣品轉(zhuǎn)移至索氏提取套筒內(nèi),加入替代物中間液,置于回流管內(nèi),隨后加入混合溶劑,提取時(shí)間控制在16~18h左右,回流速度為4~6次/h,達(dá)到提取時(shí)間后取出準(zhǔn)備進(jìn)行濃縮。
可以采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的方法對土壤樣品提取液進(jìn)行濃縮處理,具體的操作過程如下:設(shè)定加熱溫度為40℃,將土壤樣品提取液濃縮至2.0mL左右后停止?jié)饪s,把濃縮液轉(zhuǎn)移至帶有刻度的濃縮器皿當(dāng)中,用混合溶劑對蒸發(fā)瓶進(jìn)行沖洗,合并濃縮液,濃縮至1.0mL后,準(zhǔn)備進(jìn)行凈化處理。
在對土壤樣品濃縮液進(jìn)行凈化處理的過程中,應(yīng)當(dāng)按照土壤SVOCs 檢測分析目的,對凈化方法進(jìn)行選擇。如果僅對土壤SVOCs中的某一類化合物進(jìn)行分析,則可選用層析柱進(jìn)行凈化處理;若是需要對全部的半揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行篩查時(shí),則應(yīng)當(dāng)選用凝膠滲透色譜法進(jìn)行凈化處理。
三、試樣測定
利用氣相色譜對制備好的土壤樣品進(jìn)行檢測分析時(shí),可對相關(guān)的參數(shù)進(jìn)行合理設(shè)定。按照與校準(zhǔn)曲線繪制相關(guān)的儀器分析條件,對試樣進(jìn)行測定,據(jù)此對試樣進(jìn)行定性和定量分析。
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