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原子熒光光譜法測定土壤中的砷和汞

作者:百檢 時間:2022-11-28 來源:互聯網

檢測及試驗方法

  實驗試劑

  砷和汞標準儲備溶液:100mg·L-1,使用時用硝酸(5+95)溶液稀釋至所需質量濃度。

  砷和汞標準溶液:100μg·L-1,介質為硝酸(5+95)溶液。

  硫脲溶液:50g·L-1。

  混合再生液:10g·L-1硼氫化鉀-1g·L-1氫氧化鈉溶液。

  載流:鹽酸(5+95)溶液。

  所用試劑為優級純,試驗用水為去離子水。

  樣品采集和前處理

  在農田內采集4份土壤樣品,撿去石塊、樹根和草根等雜物置于實驗臺上風干。風干后用四分法逐步縮分樣品,用木錘碾碎,過2mm篩后裝于塑料瓶中備用。稱取土壤試樣0.2000g置于消解罐中,加入硝酸5mL、氫氟酸2mL、過氧化氫1mL,旋緊蓋子,放入微波消解爐中,按微波消解程序消解。冷卻后,轉移至聚四氟乙烯坩堝中,加入高氯酸1mL于電熱板上加熱蒸至近干,冷卻,加入硝酸(5+95)溶液2mL溫熱溶解殘渣,轉移至50mL容量瓶中,加入50g·L-1硫脲溶液5mL,用鹽酸(5+95)溶液定容后再經On-GuardH前處理柱過濾后待測。同時做空白試驗。

  結果與討論

  1.樣品前處理方法的選擇

  試驗比較了電熱板消解和微波消解對樣品進行前處理的情況,結果表明:采用電熱板進行消解,需加入硝酸10mL、鹽酸5mL、氫氟酸3mL、高氯酸2mL,消解耗時超過4h。微波消解能使氧化劑能力提高,加速樣品分解,微波消解是在密閉的高溫高壓系統進行,測定砷和汞無損失,加入消解的酸用量較少,解決了傳統的電熱板消解法用酸量過大的問題。由此可見,采用微波法消解樣品比傳統的電熱板法節約了試劑和時間,簡化了操作步驟,在消解過程中減少了砷和汞的損失與污染途徑,提高了測定結果的準確度。試驗選用微波法消解樣品。

  2.樣品消解條件的選擇

  試驗分別考察了用硝酸-過氧化氫-鹽酸、硝酸-氫氟酸-鹽酸、硝酸-氫氟酸-過氧化氫等消解體系對土壤樣品進行消解的效果,結果表明:采用硝酸-氫氟酸-過氧化氫體系消解樣品效果較好。在微波消解程序中,步驟3的溫度設計較為重要,溫度過低,會使樣品消解不完全;溫度太高,會使測定元素揮發造成結果明顯偏低。當該步驟溫度設置低于180℃,土壤標準樣品的測定值比標準值低;溫度設置為190℃時,樣品消解后無殘渣,測定值較準確。在土壤消解過程中會產生過量酸,對測定有影響。因此在消解后,必須驅趕盡剩余的酸,趕酸不徹底會對測試產生干擾,嚴重影響測定結果。

  3.柱流量對交換容量的影響

  On-GuardH柱填料樹脂的交換容量隨著柱流量的增大而降低,如果要獲得較大的交換容量,應該維持較小的柱流量;但是柱流量過小,又會使整個交換過程的時間延長,分析效率降低。在滿足試驗交換容量的前提下,選擇盡可能小的柱流量,試驗選擇柱流量為1mL·min-1。

  4.干擾消除

  在原子熒光光譜法測定過程中,多種金屬元素會對測定結果產生干擾。在土壤分析過程中,消解液中的銅、鈷、鎳、銀等過渡金屬離子會對砷和汞的測定產生不同程度的干擾。因此,試驗選擇以H型聚苯乙烯基酸性樹脂為填料的On-GuardH柱去除消解液中金屬離子。在On-GuardH柱固相萃取消解液中的金屬離子過程中,On-GuardH柱對金屬離子的吸附力比溶解金屬的溶解力更大,當消解液通過吸附劑時,金屬離子濃縮在其表面,避免了樣品中共存金屬元素對砷和汞的測定干擾。試驗考察了On-GuardH柱對土壤中常見金屬元素干擾的消除效果,結果表明,在試驗條件下,On-GuardH柱能完全去除消解液中共存的金屬離子,對測定結果無明顯干擾。

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